氰基乙酯
1 范圍
本標準規定了氰基乙酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由乙腈與甲醇在酸性條件下,經過醇解制得的氰基乙酯,用作農藥醫藥中間體。
英文名:Ethyl N-cyanoethanimideate
分子式:C5H8N2O
結構式:
分子量:112.1298 (按1999 年國際原子量)
2規范性引用文件
下列文件對本文件的應用必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。
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GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T6283 化工產品中水分測定 卡爾費休法(通用方法)
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB 12463 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 15603 常用化學危險品貯存通則
GB 16483 化學品安全技術說明書 內容和項目順序
3 技術要求
3.1 外觀
無色透明液體。
3.2 技術要求
氰基乙酯技術要求符合表1 要求
項 目 指 標
含量,% ≥ 99.0
水分,% ≤ 0.3
4 試驗方法
4.1外觀
目視
4.2氰基乙酯含量的測定
4.2.1方法提要
本方法是采用氣相色譜法,通過涂漬SE-30 固定液的毛細管色譜柱將物質有效分離,用具氫火焰離子化檢測器進行檢測,得到的面積歸依法結果。
4.2.2儀器
a) 氣相色譜儀:具氫火焰離子化檢測器;
b) 色譜柱:SE-30 0.33um*0.32mm*30m;
c) N2000色譜工作站;
d) 微量注射器:10μL
4.2.3氣相色譜操作條件
a) 氫氣:0.1Mpa
b) 氮氣:0.07Mpa
c) 空氣:0.1Mpa
d) 柱溫:150℃
e) 檢測溫度:200℃
f) 氣化溫度:200℃
g) 進樣量:0.2ul
h) 保留時間:氰基乙酯 4.1min
上述操作條件,系典型操作參數。可根據不同儀器和特點,對給定的操作參數作適當的調整,以期獲得最佳效果。典型的氰基乙酯的氣相色譜圖見圖1。
4.2.4測定
在上述條件下,待儀器穩定后,連續注入數針樣品溶液,直至相鄰兩針氰基乙酯歸一面積相對變化小于1.0%后,直接將樣品注入色譜儀中,連續進樣兩次測定。
4.2.5計算
以面積百分數表示的試樣中的氰基乙酯的含量X1 按公式(1)計算:
A
X1= ————×100⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(1)
ΣAi
式中:
A——氰基乙酯試樣的色譜峰面積;
ΣAi——試樣中所有有機物的峰面積之和;
4.2.6允許差
兩次平行測定的結果之相對誤差不得大于1.0%。取其算術平均值作為測定結果。
4.3水分的測定
按照GB/T6283 的規定執行
5檢驗規則
5.1 氰基乙酯中含量和水分指標要求必須經公司質量檢驗室進行分析檢測,合格后方可出廠,并附產品合格證。
5.2 本標準規定的所有項目為出廠檢驗項目。
5.3 氰基乙酯以每一槽罐為一批,按GB/T6678,GB/T6680 規定從每批產品中隨機抽取100ml,分別裝于2個容量瓶中,標明產品名稱、批號、取樣日期,一瓶檢測,一瓶留樣。
5.4 檢驗結果若有一項不合格,應加倍取樣,對不合格項進行復檢。若檢測仍不合格,則判為該批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝上應標明產品名稱、批號、標準號、凈含量、生產日期、廠名、廠址、警示標識。
6.2 包裝
產品用200L 塑料桶包裝,每桶凈含量200kg。
6.3 運輸
運輸時應輕卸輕放,防止碰撞、雨淋、明火等。
6.4 儲存
本產品需存放于干燥、通風的倉庫內,不能與食物、飲品及飼料等混放,并防止高溫,嚴禁煙火。
6.5 保證期
在規定的貯運條件下,氰基乙酯產品的保證期,自生產之日起為1 年。