2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪的制備主要有以下兩種方法。
(1)乙酰氯法
脒基-O-甲基異脲鹽酸鹽與乙酰氯反應。
脒基-O-甲基異脲鹽酸鹽的合成有兩種方法。
一般用CuCl2法較ZnCl2法好。
氯化銅法的工藝是在反應釜中加入含有兩個結晶水的氯化銅和甲醇,攪拌溶解,再于室溫下將雙氰胺加入,加熱回流3~4 h,反應液由藍色經桃紅色變為無色,冷卻,過濾,濾餅即為銅鹽配合物。
在反應釜中將銅鹽配合物與水加在一起,攪拌下于室溫通入硫化氫氣體,至反應混合物呈黑色,過濾,濾出硫化銅,濾液在另一反應釜中減壓濃縮至干,得到脒基-O-甲基異脲鹽酸鹽,然后,在上述反應釜中加入丙酮,冷至5℃,攪拌下加入20%氫氧化鈉,在0~5℃下將乙酰氯加入使反應液pH=7,保持此溫度反應2h,再升至室溫反應4 h,蒸出丙酮,殘余物中加入水過濾,烘干得產品。
氯化鋅法的工藝是在反應釜中加入含水結晶物氯化鋅和甲醇,攪拌下將雙氰胺加入,加熱回流4 h,冷卻過濾得鋅鹽配合物,在另一反應釜中加入鋅鹽混合物、水,加熱攪拌回流40 min,過濾除去氫氧化鋅,濾液減壓濃縮至漿狀,加入無水乙醇,除去未水解的少量鋅鹽配合物,蒸除部分乙醇,冷卻得到結晶脒基-O-甲基異脲鹽酸鹽,將該鹽分散在乙腈和氫氧化鈉的溶液中,攪拌于0℃滴加乙酰氯,加完后再在室溫下攪拌3 h,減壓蒸去大部分溶劑,加水冷卻過濾,干燥得白色晶體成品。
(2)原乙酸三甲酯法
由乙腈與甲醇在氯化氫存在下反應生成原乙酸三甲酯,原乙酸三甲酯與雙氰胺在氯化鋅存在下反應制備三嗪。
其工藝是在反應釜中加入乙腈和甲醇,保持在5℃,通人干燥的氯化氫氣體,在20℃反應15 h,用5%氨氣甲醇溶液調pH=3,再加入甲醇,在30℃反應15 h,過濾除去氯化銨,常壓蒸餾,收集。107~109℃餾分為原乙酸三甲酯。
在另一反應釜中加入雙氰胺、氯化鋅和原乙酸三甲酯,攪拌加熱至75~85℃,反應16h,減壓蒸出甲醇和過量的原乙酸三甲酯,加入水,結晶過濾干燥,得到三嗪。