均三嗪

中文名稱：2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪
別名：2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪;2-甲基-4-氨基-6-甲氧基均三嗪;均三嗪;2-安吉-4-甲氧基-6-甲基-均三嗪;2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-均三嗪;2-氨基-4-甲基-6-甲氧基-1,3,5-三嗪;均三嗪2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪;2-氨基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-均三嗪
英文名稱：2-Amino-4-methoxy-6-methyl-1,3,5-triazine
CAS 號: 1668-54-8
分子式: C5H8N4O
分子量: 140.14
分子結構：
熔點 ：258-261 °C(lit.)

1 范圍
本標準規定了均三嗪原料的要求、試驗方法。
本標準適用于由均三嗪及其生產中產生的雜質組成的均三嗪原料。

2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可適用這些文件的最新版本。凡不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用的制劑及制品的制備
GB/T 1600 農藥水分測定方法
GB/T 1604 商品農藥驗收規則
GB/T 1605 商品農藥采樣方法

3 要求
3.1 外觀:白色或類白色均勻粉末。
3.2 均三嗪應符合表 1 要求。
1 均三嗪控制項目指標
項目              指標
均三嗪質量分數，% ≥ 96.2
水分，% ≤ 0.6
油膩峰 ，% ≤ 0.6
4 試驗方法
4.1 抽樣
按照 GB/T 1605 中“商品原藥采樣”方法進行，用隨機法確定抽樣的包裝件數；最終確定抽樣量不少于 200g。
4.2 鑒別試驗
4.2.1 外觀
目測：白色或類白色均勻粉末。
4.2.2
本鑒別試驗可與均三嗪含量的測定同時進行，在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時間與標樣溶液均三嗪色譜峰的保留時間，其相對差值應在 1.5%以內。
4．3 均三嗪含量的測定
4.3.1 方法提要
試樣用甲醇溶解，以甲醇+水為流動相，使用以 Agilent Eclipse DXB-C18-150*4.6mm 5um 為填充物的不銹鋼柱和用紫外檢測器（240nm），對試樣中均三嗪進行高效液相分離和測定，外標法定量
4.3.2 試劑
甲醇：色譜純；
水：去離子水；
均三嗪標樣：已知含量≥98.0%；
4.3.3 儀器
色譜儀：SHIMADZU LC-20AT 高效液相色譜儀， 具有 240nm 波長的紫外檢測器；
浙江大學 N2000 化學工作站；
色譜柱：Agilent Diamonsil-C18-200*4.6mm 5um ；
進樣器：7725i 手動進樣器；
4.3.4 高效液相色譜操作條件
流動相：甲醇+水=30+70；
流速：1.3ml/min；
柱溫：35℃；
檢測波長：240nm；
進樣體積：5μl；
保留時間；
均三嗪約為 2.11 min
上述參數是典型的，可根據儀器特點對給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.3.5 測定步驟
4.3.5.1 標樣溶液的配制
稱取均三嗪標樣 0.04g（精確至 0.0001g）置于 50ml 容量瓶中，加入甲醇超聲中溶解，定容，備用。
4.3.5.2 試樣溶液的配制
稱取試樣 0.04g（精確至 0.0001g）置于 50ml 容量瓶中，加入甲醇超聲中溶解，定容，備用。
4.3.5.3 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，連續注入數針標樣溶液，計算各針相對響應值的重復性，待相鄰兩針的相對響應值變化小于 1.5%后，按照標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進
行測定。
4.3.6 計算
將測得的兩針試樣溶液以及前后兩針標樣溶液色譜圖上均三嗪的峰面積進行平均，均三嗪的質量百分含量 X1(%)按式（1）進行計算
           R樣×m標×P
X =-----------------------··········（1）
            m樣×R標
式中：
R標 ——標樣峰面積的平均值；
R樣 ——試樣峰面積的平均值；
m標 ——均三嗪標樣的質量，g；
m樣 ——試樣質量，g；
P ——均三嗪標樣的質量百分含量，%。
4.3.7 允許差
兩次平行測定結果之差不大于 0.8%。
4.4 水分測定
按 GB/T1600“卡爾·費休法”進行。
4.5 雜質油膩峰歸一含量
本試驗可與均三嗪含量的測定同時進行，在相同的色譜操作條件下，記錄試樣溶液主峰前雜質油膩
峰的面積歸一百分含量。

5 檢驗規則
5.1 組批
以同一批原料在反應釜連續生產，出料、離心、烘干結束后入庫為一批。
5.2 抽樣
按 GB/T 1604 和 GB/T 1605 的規定進行。
5.3 檢驗分類
5.3.1 出廠檢驗
產品出廠由企業的質量檢驗部門檢驗合格并附有一定格式的質量證明書后方可出廠。出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5.3.2 型式檢驗
型式檢驗每半年進行一次，檢驗項目為本標準規定的全部項目。有下列情況之一時，應進行型式檢驗。
a) 停廠 6 個月，恢復生產時；
b) 原料變化或改變主要生產工藝，可能影響產品質量時；
c) 國家質量監督檢驗機構提出進行型式檢驗時；
d) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異時；
5.4 判定規則
5.4.1 出廠檢驗判定
產品經檢驗，出廠檢驗項目的指標全部符合標準要求，判該批產品為合格品，若有一項指標不符合標準要求時，應在同批產品中加倍取樣進行復檢，復檢結果符合標準要求，則判定該批產品為合格品；若仍有一項指標不合格，則判該批產品為不合格品。不合格的產品作為原料重新加工。
5.4.1 型式檢驗判定
型式判定的全部指標符合標準要求，則判定該批產品為合格品；若有一項不符合本標準要求，則判定該批產品為不合格品.

6 標志、標簽、包裝、運輸和貯存
6.1 均三嗪的標志、包裝、應符合 GB 3796 并應有生產許可證號和商標.

6.2 均三嗪的包裝用塑料內袋外加塑料編織袋封袋口，每袋凈重不超過 30kg.
6.3 根據用戶要求或訂貨協議，可以采用其他形式的包裝，但要符合 GB 3796 的有關規定.
6.4 均三嗪包裝件應貯存在通風、干燥的庫房中.
6.5 貯運時，嚴防潮濕和日曬，不得與食物、種子、飼料混放，避免與皮膚眼睛接觸，防止由口鼻吸入.
6.6 安全：在使用說明書或包裝容器下，除有相應的毒性標志外，還應有毒性說明，使用注意事項等.
6.7 驗收期：在規定的貯運條件下，均三嗪的驗收期從生產日期算起至少為兩年.

7 安全、環保
7.1 安全
密閉操作，全面通風。操作人員必須經過專門培訓，嚴格遵守操作規程。操作時，佩戴自吸過濾式防毒面具（半面罩），戴化學安全防護眼鏡，穿防靜電工作服，戴橡膠耐油手套，使用 防爆型的設備工具。工作現場嚴禁吸煙、進食和飲水，遠離火種、熱源。工作完畢，沐浴更衣。皮膚接觸時，立即脫去污染的衣服，用大量流動清水或生理鹽水沖洗（20-30min）；眼睛接觸時，立即提起眼臉，用大量流動水或生理鹽水沖洗（10-15min）；吸入時，迅速脫離現場至空氣新鮮處，呼吸困難時給予輸氧，嚴重者應采取緊急救治措施。如呼吸停止，立即進行人工呼吸。就醫. ，
7.2 環保
產品泄漏時，迅速撤離泄漏污染區人員至安全區，并進行隔離，嚴格限制出入，切斷火源。應急處理人員佩戴自吸正壓式呼吸器，穿防靜電工作服。不要直接接觸泄漏物。盡可能切斷泄漏源，防止流入下水道、防洪溝等限制性空間。小量泄漏：用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不然性分散劑制成的乳液刷洗，洗液稀釋后放入廢水系統。大量泄漏：構筑圍堤或挖坑收容；用泡沫覆蓋，降低蒸汽災害。用防爆泵轉移至槽車或專用收集器內，回收或運至廢物處理場所處置.