CAS： 179897-89-3
分子式： C7H3BrFN
分子量： 200.00
 
中文名稱：5-溴-2-氟苯腈
                    2-氟-5-溴苯腈
                    5-溴-2-氟苯甲腈
                    2-氟-5-溴苯甲腈

英文名稱：5-bromo-2-fluorobenzonitrile
 
性狀描述： 白色至類白色粉末或結晶，熔點75-80℃。

生產工藝：
(1)重氮上溴反應：先在反應容器中加入質量濃度為40％的HBr水溶液,然后加H2O使其質量濃度變為20％,再加入鄰氟苯胺,加熱至30～100℃反應；其中所用的HBr與鄰氟苯胺的物質的量的比值范圍為1.0～5.0∶1,降溫至40～50℃,加入CuBr,其中CuBr與鄰氟苯胺的物質的量的比值范圍為0.05～1.0∶1；充分攪拌,滴加質量濃度為25％NaNO2水溶液,其中NaNO2與鄰氟苯胺的物質的量的比值范圍為1.0～2.0∶1；滴完后保溫反應至結束；降至室溫,倒入H2O中,分出有機層,水洗有機層接近中性,無水Na2SO4干燥,抽濾,然后減壓蒸餾,得淺黃色透明液體鄰氟溴苯；

(2)氰化反應：向反應容器中加入有機溶劑、CuCN和鄰氟溴苯,加熱至150℃,反應5h；反應結束后水蒸氣蒸餾,得黃色透明液體鄰氟苯腈；其中所用的有機溶劑主要是DMF、DMSO、NMP或鄰二氯苯；其中CuCN與鄰氟溴苯的物質的量的比值范圍為1.0～2.0∶1；其中鄰氟溴苯與有機溶劑的比值為1mol∶200～1000ml；

(3)溴代反應：在容器中加入溶劑和鄰氟苯腈,攪拌下分批加入溴代試劑,溴代試劑加完后室溫反應2h；反應結束后,攪拌下倒入冰水中,析出固體,抽濾,水洗,無水乙醇重結晶,得白色結晶產品2-氟-5-溴苯腈；其中所用的溴代試劑為Br2、HBr、二溴海因或NBS；其中溴代試劑與鄰氟苯腈的物質的量的比值范圍為0.1～2.0∶1；其中所述的溶劑為H2SO4、乙酸、丙酮、乙腈或DMF；其中鄰氟苯腈與溶劑的比值為1mol∶200～2000ml,溫度范圍為0～30℃。

質量標準：
1 外觀　 白色或類白色結晶性粉末
2 水分　 　≤0.3%
3 有關物質
單一雜質 ≤0.3%
總雜質　 ≤1.0%
純度 　　≥99.0%

用途： 醫藥中間體。

參考文獻：
1、5-溴-2-氟苯甲腈在大鼠和人血漿中蛋白結合率及離體肝微粒體代謝對比研究 陸豐榮;李國樑;鄭杰蔚;丘靜靜;曾玉梨 中國職業醫學 2017-01-12 14:55 期刊
2、5-溴-2-氟苯磺酰氯的合成研究 張蕊; 趙春深; 王明揚; 劉強 廣東化工 2016-01-15 期刊