5-溴-2-氟苯腈
1 范圍
本標準規定了 5-溴-2-氟苯腈的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存等內容。
本標準適用于 5-溴-2-氟苯腈的質量進行分析評價。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾費休法
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T6680 液體化工產品采樣通則
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局[2005]第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 產品化學名稱、分子式、分子量
化學名稱:5-溴-2-氟苯腈
分子式:C7H3BrFN ; 分子量:200.01
4 技術要求
4.1 技術指標
產品的技術指標見表1。
表 1
序 號 項 目 指 標
1 性 狀 白色或類白色結晶性粉末
2 水 分 ≤0.3%
3 有關物質
單一雜質 ≤0.3%
總雜質 ≤1.0%
純度 ≥99.0%
4.2 凈含量
凈含量允許偏差應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
5 試驗方法
5.1 性狀的檢定
外觀目測檢查。
5.2 水分的測定
按 GB/T 606 規定執行。
5.3 有關物質的測定
5.3.1 儀器
A.色譜儀、記錄儀和微處理機
按 GB/T 9722 中的規定。
B.柱
毛細管: 30m×0.32mm,0.25μm。
固定相:HP-5。
C.檢測器
氫火焰離子化檢測器。
5.3.2 操作條件
A.溫度
色譜爐:溫度 50℃保持 5min,線性程序升溫從 50℃至 270℃,速率 15℃/min,270℃保持 5min。
進樣口:250℃
檢測器:300℃。
B.載氣流速
氮氣:1.8ml/min
分流比:18:1。
5.3.3. 測定方法:
按面積歸一化法計算純度及雜質。
BFBN 典型氣相色譜圖(面積歸一化法)見附錄 A(資料性附錄)。
5.3.4 溶液的配制
空白溶液:四氫呋喃
樣品溶液:精密稱取約 200mg 的供試品至 10ml 容量瓶中,加甲醇溶解并定容,平行配制 2 份。
5.3.5 進樣順序:空白溶液(1 針)、供試品溶液(2 份各 1 針)。
5.3.6 進樣量:1ul。
5.4 凈含量
按 JJF1070 的規定執行。
6 檢驗規則
6.1 產品須經本公司質量檢驗部門按本標準進行檢驗合格后方可出廠,并應附有質量合格證。
6.2 組批
以同一批原料、同一生產工藝、同一批號的產品為一批。
6.3 抽樣
按GB/T 6679標準中3.4的規定確定采樣方案。每一桶為一包裝單元。采樣時,從每個選取的包裝單元中,取出不少于50g的試樣,將所抽取的試樣混勻后,按四分法縮分至500g,分別裝入兩個清潔干燥具塞的玻璃瓶中,瓶上貼上標簽,注明:生產廠名、產品名稱、生產日期、批號、數量及取樣日期,一瓶作檢驗用,另一瓶留存備查。
6.4 判定規則
檢驗項目全部合格,則判該批產品為合格。檢驗有不合格項目,允許在該批產品中加倍抽樣復檢,復檢合格,則判該批產品為合格;復檢仍有不合格項,則判該批產品為不合格。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
每批包裝好的產品應附有質量合格證,包裝物上應標有明顯的標志,內容包括產品名稱、廠名、廠址、批號、毛重、凈重(出口產品按客戶要求而定)。
7.2 包裝
內包為雙層PE袋,外包為全紙桶,每桶25kg,或按客戶要求包裝。
7.3 運輸
在運輸裝卸時應輕裝輕卸,防止日曬雨淋,不得與有毒、有害物質混裝、混運,運輸工具必須清潔衛生、干燥、無害、無其它污染物。
7.4 貯存
密閉室溫保存。
7.5 保質期
在符合規定的貯運條件、包裝完整、未經啟封的情況下,本產品保質期為二年。