混合型飼料添加劑食品用香料紫蘇醛
1 范圍
本標準規定了混合型飼料添加劑食品用香料紫蘇醛的產品分類、要求、試驗方法、檢驗規則及標簽、包裝、運輸、貯存、保質期等要求。
本標準適用于本單位生產、銷售、調撥的混合型飼料添加劑食品用香料紫蘇醛產品。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 5917.1 飼料粉碎粒度測定 兩層篩篩分法
GB/T 5918 飼料產品混合均勻度的測定
GB/T 6435 飼料中水分的測定
GB 10648 飼料標簽
GB 13078 飼料衛生標準
GB/T 13079 飼料中總砷的測定
GB/T 13080 飼料中鉛的測定 原子吸收光譜法
GB/T 13091 飼料中沙門氏菌的檢測方法
GB/T 14699.1 飼料 采樣
GB/T 18823 飼料檢測結果判定允許誤差
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令第75號 定量包裝商品計量監督管理辦法
中華人民共和國農業部第168號公告 飼料藥物添加劑使用規范
中華人民共和國農業部第176號公告 禁止在飼料和動物飲用水中使用的藥物品種目錄
中華人民共和國農業部第193號公告 食品動物禁用的獸藥及其化合物清單
中華人民共和國農業部第1218號公告 禁止在飼料中人為添加三聚氰胺
中華人民共和國農業部第1224號公告 飼料添加劑安全使用規范
中華人民共和國農業部第1519號公告 禁止在飼料和動物飲水中使用的物質
中華人民共和國農業部第1773號公告 飼料原料目錄
中華人民共和國農業部第2038號公告 《飼料原料目錄》修訂列表
中華人民共和國農業部第2045號公告 飼料添加劑品種目錄(2013)
3 產品分類與命名
通用名稱 混合型飼料添加劑
商品名 食品用香料 紫蘇醛
適用范圍 養殖動物
添加量 100-500(g/T)
4 要求
4.1 感官指標
色澤一致,無發霉變質、結塊和異味。
4.2 加工質量指標
4.2.1 水分
不高于10.0%。
4.2.2 粉碎粒度
全部通過W=1.19mm孔徑分析篩,W=0.59mm孔徑分析篩篩上物≤10%。
4.2.3 混合均勻度
應混合均勻,其變異系數(CV)不大于5%。
4.3 衛生指標
應符合GB13078規定。其中,鉛(以Pb計)≤40 mg/kg;總砷(以As計)≤10 mg/kg。
4.4 產品有效成分指標
產品有效成分指標見下表,且最高添加量不得超過農業部公告第1224號《飼料添加劑安全使用規范》中規定的最高限量。
表 2:有效成分
產品編號 紫蘇醛(%)≧
WL056 2
4.5 凈含量
應符合國家質量監督檢驗檢疫總局令第75號的規定。
5 試驗方法
5.1 試樣及其制備
按GB/T 14699.1的規定進行。
5.2 感官指標
用目測、鼻嗅進行。
5.3 加工質量指標
5.3.1 水分
按GB/T 6435進行。
5.3.2 粒度
按GB/T 5917.1進行。
5.3.3 混合均勻度
按GB/T 5918進行。
5.4 衛生指標
5.4.1 鉛
按GB/T 13080進行。
5.4.2 總砷
GB/T 13079進行
5.4.3 沙門氏菌
按GB/T 13091進行。
5.5 有效成分指標
5.5.1 紫蘇醛含量檢測
按附錄A進行。
5.6 檢驗結果判定
按GB/T 18823進行。
5.7 凈含量
按JJF 1070進行。
6 檢驗規則
6.1 出廠檢驗
6.1.1 以同配方、同班次生產的產品為一批,每批產品進行出廠檢驗。
6.1.2 檢驗指標
感官指標、水分、粒度、凈含量和標簽。
6.1.3 抽樣方法
按GB/T 14699.1執行。
6.1.4 判定方法
以本標準的技術要求和試驗方法為判斷依據,對抽取樣品按出廠檢驗項目進行檢驗,檢驗結果如有任何一項指標不合格,應重新加倍抽樣復檢;復檢結果仍有一項指標不合格時,則判定該批產品為不合格品,不能出廠。
6.2 型式檢驗
6.2.1 有下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a) 改變生產工藝時;
b) 正常生產每年一次;
c) 停產 90 天后恢復生產時;
d) 質量技術監督部門或飼料行政主管部門提出要求時。
6.2.2 檢驗項目
按“4”項以下所有項目進行。
6.2.3 抽樣方法
在出廠檢驗合格的產品中,按GB/T 14699.1執行。
6.2.4 判定方法
對型式檢驗項目進行檢驗,檢驗結果中如有一項指標不合格,應加倍抽樣復檢;復檢結果仍有一項指標不合格,則判型式檢驗為不合格。
7 標簽、包裝、運輸及貯存
7.1 標簽
按GB 10648執行。
7.2 包裝
采用無毒、無害、確保產品質量要求的包裝。本產品采用塑料袋包裝,每袋凈重25kg或按客戶(合
同)要求包裝。
7.3 運輸
應防暴曬、雨淋,禁止與有毒有害物質混運。
7.4 貯存
本產品應存放于避光、干燥、陰涼、通風場所,嚴防污染。
7.5 保質期
符合上述包裝、運輸、貯存條件時,本產品自生產之日起保質期24個月。
8 附錄A
(規范性附錄)
紫蘇醛含量測定 高效液相色譜法
A.1 原理
含紫蘇醛的樣本經過無水乙醇提取后,以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-水為流動相;分別精密吸取對照品溶液和供試溶液 20μ l,注入液相色譜儀,測定即得。
A.2 儀器和設備
除實驗室常用儀器和設備外還需:
A.2.1 電子分析天平(感量 0.0001)。
A.2.2 加熱回流提取器。
A.2.3 高效液相色譜儀:帶紫外-可見分光檢測器和以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑填充而成的反相色譜柱,檢測波長為 220nm。
A.3 試劑和溶液
本標準所用試劑和水,在沒有標明其他要求時,均指分析純試劑盒 GB/T 6882-2008 中規定的三級水。所用標準滴定溶液,雜志測定用標準溶液、制劑及制品,應按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規定制備,試驗中所用溶液在未標明用何種溶劑配制時,均指水溶液。
A.3.1 無水乙醇。
A.4 操作方法
A.4.1 樣品處理
稱取樣品粉末 0.4g,置于 250ml 圓底燒瓶中,加無水乙醇 100ml,稱重,于 85℃水浴中加熱回流提取 2h,冷卻后補足減失的重量,過濾,待測。
A.4.2 色譜條件
檢測波長:220nm,流動相體積比為乙腈:水=75:25,流速為 0.5ml/min,進樣量:20μ l,柱溫:30℃。
A.4.3 標準曲線的繪制
精密稱取紫蘇醛對照品 0.1g,用無水乙醇定容至 1L,標準品濃度即為 0.1mg/ml。精密吸取 0.5,1,2,5,10ml 標準品溶液,用無水乙醇定容至 10ml,搖勻,精密吸取 20μ l,過 0.45μ m 濾膜,注入液相色譜儀,按色譜條件進行測定,以峰面各積分值之比為縱坐標,進樣濃度為橫坐標,繪制標準曲線,要求標準方程的線性相關系數值 R≥0.9990。
A.4.4 試樣含量的測定
在相同色譜條件下,處理后的試樣溶液注入色譜儀中,記錄色譜峰的保留時間和峰面積。用紫蘇醛標準溶液的色譜峰保留時間定性,峰面積定量。
A.5 結果計算
紫蘇醛的質量分數 w 按公式計算:
C×100
w=-------------
m
C—由工作曲線查得的供試品的濃度(mg/ml);
m—試樣的質量(mg);
100—供試樣品的體積(ml)。
測定結果取兩次平行測定的算術平均值為結果,計算結果表示到小數點后一位。
A.6 允許誤差
在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過算術平均值的 5%