CAS: 18063-03-1
分子式: C7H5F2NO
分子量: 157.12
中文名稱: 2,6-二氟芐胺
氟唑啶草
2,6-二氟苯甲酰胺
英文名稱: 2,6-difluoro-benzamide
2,6-difluorobenzamide
2,6-Difluorobenzoylamide
性質描述: 白色粉末狀結晶, 熔點145-148℃(97%工業品)。
制備:
1 2,6-二氯苯甲腈合成
采用2,6-二氯甲苯經過側鏈氯化得到2,6-二氯苯亞甲基氯,或者由鄰硝基甲苯先氯化得到2-硝基-6-氯甲苯,再高溫氯化得到2,6-二氯亞甲基氯,然后水解成醛,和鹽酸羥胺反應生成醛肟,再脫水得到2,6-二氯苯甲腈。
2 2,6-二氟苯甲腈
在配有冷凝器回流裝置的500 mL干燥的四口燒瓶中,依次加入17.2 g2,6-二氯苯甲腈、50 mL溶劑環丁砜、0.5 g阻聚劑間二硝基苯、1 g催化劑四正丁基溴化銨,然后在攪拌下加入14.5 g無水氟化鉀,逐步升溫到170~175 ℃,保持2.5 h;然后升溫至沸騰溫度220 ℃,保持6 h,反應結束后降至室溫,過濾除去鉀鹽,濾液用油泵減壓蒸餾得到12.5 g2,6-二氟苯甲腈,收率為91.2%,純度97.5%。
3 2,6-二氟苯甲酰胺
在裝有回流冷凝器、滴液漏斗的250 mL四口燒瓶中,加入3%~8%的氫氧化鈉水溶液,加入30 g2,6-二氟苯甲腈,攪拌、加熱并滴加30%過氧化氫約86 mL,保持反應溫度為35~55 ℃約3 h,然后冷卻至室溫、用稀鹽酸中和,過濾、洗滌、干燥,得到30.5 g純度為98.5%的2,6-二氟苯甲酰胺。
參考文獻:
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