2,6-二氟苯甲酰胺質量標準
1 范圍
本標準規定了 2,6-二氟苯甲酰胺的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志,包裝、運輸和貯存。
本標準適用于 2,6-二氟苯甲酰胺。
分子式:C7H5NOF2
結構式:
相對分子質量:157.02(按 2014 年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 1600-2001 農藥水分測定方法
GB/T 1602 農藥熔點測定方法
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
《定量包裝商品計量監督管理辦法》中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局令(第 75 號)2005年
3 要求
3.1 外觀
外觀:白色結晶。
3.2 含量、熔點、水分
2,6-二氟苯甲酰胺的含量、熔點、水分等指標應符合表 1 規定。
優等品 合格品
含量 % ≥99.5 ≥99.0
熔點 ℃ 144~147 144~147
水分 % ≤0.1 ≤0.2
2,6-二氟苯腈% ≤0.1 ≤0.2
2-氯-6-氟苯甲酰胺% ≤0.1 ≤0.2
2-氟苯甲酰胺% ≤0.1 ≤0.2
1,2,3-三氯苯 % ≤0.1 ≤0.2
其它單一雜質 % ≤0.1 ≤0.2
3.3 凈含量及允許短缺量
凈含量為 25kg、50kg、80kg,允許短缺量均為 250g,且應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》中的要求。特殊凈含量可按供貨合同。
4 試驗方法
4.1 外觀
外觀用目測法檢驗。
4.2 含量
4.2.1 方法提要
2,6-二氟苯甲酰胺試樣經氣化后通過色譜柱,使 2,6-二氟苯甲酰胺、2,6-二氟苯腈、2-氯-6-氟苯甲酰胺、2-氟苯甲酰胺、1,2,3-三氯苯以及其它組分得到分離,用氫火焰離子化檢測器檢測,并從得到的各色譜峰以歸一法計算百分含量。
4.2.2 試劑及材料
使用下列試劑及材料:
a)溶劑: 分析純乙酸乙酯;
b)載氣:高純氮氣;
c)燃氣: 氫氣,純度不低于 99.8%.
d)助燃氣: 空氣。
4.2.3 儀器
使用下列儀器:
a) 氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測器且符合 GB/T 9722-2006 中 6.4.2 規定;
b) 色譜數據處理工作站;
c)色譜柱: 石英玻璃制,長度:15m,內徑 0.32mm;
d) 固定相:聚乙二醇 DB-wax;
e) 涂膜厚度:0.25μm。
4.2.4 色譜操作條件
色譜操作條件如下:
a) 柱溫:70℃保持 1min,然后以 8℃/min 的速率升溫至 220℃,溫度恒定在 220℃10min;
b) 進樣器溫度:220℃;
c) 檢測器溫度:250℃;
d) 柱前壓:0.08MPa;
e) 空氣:300ml/min;
f) 氫氣:30ml/min。
4.2.5 樣品含量測定操作
氣相色譜儀啟動后進行必要的調節,以達到最佳色譜分析試驗條件。稱取(0.1~0.5)g 樣品,置于小樣品瓶中,用乙酸乙酯(本標準 4.2.2a)溶解,并攪勻,將清潔干凈的進樣器用樣品抽洗 3 次后,抽取 0.2μl 樣品,迅速插入汽化室,將樣品一次推入。
4.2.6 分析結果的表述
進樣后,色譜數據處理工作站打出色譜圖,并計算出分析結果。
4.3 熔點的測定
熔點的測定按 GB/T 1602 的規定進行。
4.4 水分的測定
水分的測定按 GB/T 1600-2001 中卡爾·費休法的規定進行。
4.5 凈含量及允許短缺量的檢驗
凈含量及允許短缺量用臺秤進行檢驗。抽樣和計算按《定量包裝商品計量監督管理辦法》中第九條
附表 4 的規定。
5 檢驗規則
5.1 產品須經本公司質量檢驗部門檢驗合格并簽發質量合格證后方可出廠。
5.2 組批和抽樣方法
2,6-二氟苯甲酰胺以同一配方、一次投料的產品為一檢驗批,抽樣按照 GB/T 6679-2003 中第六章的規定確定采樣單元數,采樣時將采樣器自包裝桶(袋)的中心垂直插入到料層深度的 3/4 處采樣,將采得的樣品混勻后,按四分法縮分至約 100g,分裝于兩個清潔干燥的容器中,密封,容器上注明:生產廠名稱、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名,一個用于檢驗,另一個保存 12 個月備查。
5.3 檢驗項目
產品的檢驗為全項目檢驗。
5.4 判定規則
產品檢驗結果如有一頂指標不符合本標準要求時,允許重新至二倍的包裝中采樣進行復檢,復檢結果如仍有一項指標不符合本標準要求的,則判該產品不合格。凈含量合格的判定,按《定量包裝商品計量監督管理辦法》中第九條附表 4 的規定。
5.5 產品質量仲裁的有效期
用戶對 2,6-二氟苯甲酰胺產品質量如有異議應在出廠之日起一月內提出。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
2,6-二氟苯甲酰胺包裝桶(袋)上應有牢固清晰的標志,內容包括:生產廠名稱、廠址、產品名稱、產品標準號、凈重、批號、生產日期。桶內有產品合格證。
6.2 包裝
2,6-二氟苯甲酰胺采用雙層包裝,內包裝采用聚乙烯塑料薄膜袋,外包裝采用紙板桶或塑料編織袋。
6.3 運輸
2,6-二氟苯甲酰胺在運輸過程中應有遮蓋物,防止雨淋受潮、破損,并不得與其它物質混運。
6.4 貯存
2,6-二氟苯甲酰胺應貯存在陰涼、干燥、通風處,防止雨淋、受潮、日曬和受熱。