1 范圍
本標準規定了三甲基乙氧基硅烷的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、運輸及貯存。
本標準適用于以三甲基氯硅烷與己二酸二乙酯為原料反應制得的副產物三甲基乙氧基硅烷,用于合成有機硅化合物,如有機硅樹脂,也用作憎水劑。
分子式:C5H14OSi
相對分子質量:118.25
結構式:
2 規范性引用文件
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GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
國家質量監督檢驗檢疫總局[2005 年]第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 要求
3.1 外觀
本品為無色液體。不溶于水,可混溶于多數有機溶劑。
3.2 理化指標
理化指標應符合表 1 的要求。
表1 理化指標
項目 要求
三甲基乙氧基硅烷含量/% ≥70.0
甲苯含量/% ≤15.0
六甲基二硅氧烷含量/% ≤10.0
三甲基氯硅烷含量/% ≤5.0
4 試驗方法
4.1 外觀
取樣品適量,采用目視方法進行。
4.2 含量的測定
在一定的氣相色譜條件下,用氣相色譜儀測定,試樣的主要成份與雜質都有相應的分離的色譜峰,以面積歸一法定量。
4.2.1 儀器
4.2.1.1 氣相色譜儀(裝有毛細管分流系統),FID 檢測器。
4.2.1.2 色譜柱:ZB-1 石英毛細管柱,30m×Φ0.25mm×1.0um 涂液。
4.2.1.3 數據處理系統:N2000 色譜工作站或 SEPU3000 色譜工作站。
4.2.1.4 微量注射器:1.0μL 微量注射器。
4.2.2 色譜條件
4.2.2.1 柱室溫度:160℃。
4.2.2.2 氣化溫度:250℃。
4.2.2.3 檢測溫度:260℃。
4.2.2.4 載氣:高純氮(99.999%),高純氫(99.999%),壓縮空氣(經凈化)。
4.2.2.5 流量:載氣(N2)30 ml/min,燃氣(H2)30 ml/min,助燃氣(壓縮空氣)300ml/min,尾吹氣(N2)20ml/min,分流比 100:1。
4.2.2.6 檢測:氣火焰離子化檢測器 FID。
4.2.2.7 進樣量:0.1μL。
4.2.2.8 靈敏度:9,衰減:0。
4.2.3 測定
按 4.2.2 規定的色譜條件操作儀器,待儀器穩定后,用干凈的微量進樣器抽取試樣 0.1μL 進樣,以色譜數據處理工作站記錄面積,以歸一法定量。
4.2.4 結果計算
三甲基乙氧基硅烷、甲苯、六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷含量以質量分數 W 計,數值以%表示,按下式計算:
Ax
W=--------------×100%
∑Ai
式中:
Ax——與三甲基乙氧基硅烷、甲苯、六甲基二硅氧烷、三甲基氯硅烷對應的峰面積的數值,單位為平方厘米(cm2);
Ai——樣品中各組分對應的峰面積的數值,單位為平方厘米(cm2)。
4.2.5 允許誤差
兩次平行測定的相對誤差不大于 0.3 %,樣品平行測定二次,最后結果以算術平均值表示。
5 檢驗規則
5.1 總則
本產品應由生產單位質量檢驗部門按本標準進行檢驗,生產單位應保證出廠的產品均符合本標準的要求,每批出廠的產品均應附有質量合格證明書。
5.2 組批
產品以同一批投料、同一條生產線生產、包裝完好的產品為一個“貨批”,按批編號。每批產品按標準檢驗合格后方可出廠。
5.3 抽樣
每一包裝為一件數,N 為每一批總件數,總件數 N≤3 時每件取樣;3<N≤300 時,取樣數按 N +1;總件數 N≥300 時,取樣數為 N /2+1;均勻抽取樣品,并經等量混合后取化驗的 10 倍量,分二份裝于清潔干燥的避光玻璃瓶或塑料瓶中,貼上標識,一份作檢驗分析用,一份密封保存以備仲裁分析用。樣品的標識應包括生產廠名稱、產品名稱、抽樣日期、取樣人等內容。
5.4 判定規則
如果在檢驗中有一項指標不符合要求時,應重新加倍取樣進行復檢,產品重新檢驗的結果,即使有一項指標不符合本標準時,則該產品為不合格。
5.5 仲裁
如供需雙方對產品質量發生異議時,可由雙方協商解決或由法定監督檢驗部門檢驗后進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
包裝儲運圖示標志應符合 GB/T 191-2008 的規定。
6.2 標簽
標簽應符合規定,并注產品名稱、批號、生產日期、凈重、商標、生產廠家、廠址和貯存條件。
6.3 包裝
6.3.1 本產品裝于 200L 塑料桶或其它適宜的容器中,需密封。
6.3.2 本產品包裝規格為 150kg/桶,也可按客戶需求而定。
6.3.3 凈含量
凈含量按國家質量監督檢驗檢疫總局[2005 年]第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》執行。
6.4 運輸
本產品在運輸過程中應有遮蓋物,避免日曬雨淋、受熱及撞擊。搬運裝卸小心輕放,不得與有害或其他有污染的物品,以及具有氧化性的物質混裝混運。
6.5 貯存
本品應貯存在干燥、陰涼的庫房中,不宜露天堆放。
6.6 保質期
在符合本標準規定條件下,自生產日期起,原包裝保質期為 12 個月。開桶后應盡快使用。