GB11729－89
水源水中百菌清衛生標準
Hygienic standard for chlorothalonile
in drinking water sources
1 主題內容與適用范圍
本標準規定了水源水中百菌清的最高容許濃度。
本標準適用于生產和使用百菌清周圍的生活飲用水源水，以及大面積噴灑百菌清森林地區的生活飲用水源水。
2 標準的限值
水源水中百菌清衛生標準（最高容許濃度）為0.01mg/L。
3 監測檢驗方法
本標準采用氣相色譜法監測水源水中百菌清，見附錄A（補充件）。
4 標準的監督執行
各級衛生防疫站或各級環境衛生監測站負責監督本標準的執行。
附 錄 A
氣相色譜法
（補充件）
A1 原理
百菌清農藥在一定的色譜條件下，保留值不變，而出峰高度與該樣品中含量成正比，因此以保留值為定性指標，以峰高為定量依據，計算出樣品中百菌清農藥的含量。
A2 儀器
A2.1 100型氣相色譜儀。
A2.2 氫焰離子化鑒定器。
A2.3 KD濃縮器。
A2.4 Ø1.5cm具塞、具玻璃砂芯層析柱。
A3 試劑
A3.1 苯（分析純）。
A3.2 環已烷（分析純）。
A3.3 硅藻土。
A3.4 弗羅里硅土。
A3.5 中性氧化鋁(60～80目)。
A3.6 無水硫酸鈉。
A3.7 氟橡膠Ⅱ。
A3.8 1，2－丙二醇已二酸酯。
A3.9 上試101白色擔體(60～80目)。
A3.10 百菌清純品。
A4 采樣
A4.1 采樣用容器：5kg白色塑料壺。
A4.2 取水樣5L。
A5 分析步驟
A5.1 樣品萃取：取水樣1L，于分液漏斗中，分兩次提取，每次加入苯50mL，劇烈振搖150次，靜置分層后，分出苯層，再于水層中加苯50mL，振搖150次，合并苯溶劑，于KD濃縮器中濃縮至約10mL，再進行純化處理，如無渾濁現象，可繼續濃縮至1mL。
A5.2 純化：將濃縮至約10mL萃取液，倒入裝有吸附劑的層析柱中（柱中自下而上依次裝入硫酸鈉2cm，中性氧化鋁2cm，弗羅里硅土2cm，酸性硅藻土［硫酸：發煙硫酸：硅藻土＝1:1:7(V:V:W)]2cm，無水硫酸鈉2cm，并用淋洗劑（苯：環已烷＝8:2）淋洗后使用）。待萃取液液面降至上層無水硫酸鈉層時，再用100mL淋洗劑分三次淋洗，收集淋洗液，同置于KD濃縮器中濃縮定容至1mL。
A5.3 氣相色譜分析
A5.3.1 填充色譜柱：采用1m不銹鋼柱，內填充經分層涂布的上試101白色擔體［第一層為5%(W/W)的氟橡膠Ⅱ丙酮溶液，第二層為4%1，2－丙二醇已二酸酯丙酮溶液］。裝柱后于層析室溫度180°C老化處理8h后使用。
A5.3.2 色譜條件：層析室溫度170±1°C，檢測室溫度250±5°C，汽化溫度280±10°C，出口溫度280±10°C，氮氣流速50mL/min，氫氣流速120mL/min，氧氣流速300mL/min，儀器靈敏度1000，走紙速度0.5cm/min，電流195mA。
A5.3.3 進樣：以10µL，同時記錄保留時間、出峰高度(mm)。待樣品峰出完后（約需13min），再進百菌清標準溶液1µL（此液1µL相當于0.1µg百菌清），記錄保留時間和峰高。
A6 計算公式
Ax=H樣／H標×C標×V標×V定容量／V進樣量×1/V (A1)
式中：Ax——樣品中百菌清含量，mg/L；
C標——百菌清標準液濃度，µg/µL；
V標——百菌清標準液進樣量，µL；
H樣——樣品峰高，mm；
H標——標準峰高，mm；
V定容量——樣品定容體積，µL；
V進樣量——樣品進樣量，µL；
V——取水樣體積，mL。
A7 注意事項
A7.1 靈敏度：本法測定百菌清的最低檢出下限為1×10-7g。地面水最低檢出量為0.003mg/L。
A7.2 方法的回收率：為了研究該分析方法的準確性，曾多次進行了回收試驗，回收率均在90%～103%。
A7.3 根據文獻報導，百菌清農藥在苯溶劑中，受陽光直接照射可發生光分解作用，所以采用苯進行萃取和純化樣品時，應避免陽光直接照射，并及時進行分析。
A7.4 植物、土壤樣品可按1:10(W/V)比例用苯浸漬24h，濃縮至約10mL后，按A5.2以后步驟進行操作。
A7.5 魚肉、動物組織、糞、尿等生物材料樣品，可取樣2～5g，加入混合酸（硫酸：硝酸：高氯酸＝3:6:1)15mL，于水浴中消化16h，再加入100mL苯進行萃取兩次，棄去酸溶液層，苯溶劑濃縮至10mL后，按A5.2以后的步驟操作。
附加說明：
本標準由衛生部衛生監督司提出。
本標準由湖南醫學院環境衛生學教研室負責起草。
本標準主要起草人朱繼佩、高澤宣。
本標準由衛生部委托技術歸口單位中國預防醫學科學院環境衛生監測所負責解釋。