飼料級山梨酸鉀
Feed grade potassium sorbate
1 范圍
本標準規定了飼料級山梨酸鉀的技術要求、分析方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以山梨酸和碳酸鉀（或氫氧化鉀）用水為溶液反應制得的飼料級山梨酸鉀的生產、檢驗和銷售。
2 規范性引用文件
本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。
GB 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 5009.75-2003 食品添加劑中鉛的測定
GB/T 5009.12-2010 食品安全國家標準 食品中鉛的測定
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB 10648 飼料標簽
3 技術要求
3.1 外觀：白色或類白色粉未或顆粒
3.2 飼料級山梨酸鉀技術指標應符合表 1 要求。
表 1 技術指標
項 目 指 標
鑒別試驗 符合要求
山梨酸鉀干基計，W％ ≥ 98-101.0
游離堿（以碳酸鉀計） 通過試驗
游離酸（以山梨酸鉀計） 通過試驗
干燥減重 ％ ≤ 1.0
鉛（Pb）mg/kg ≤ 2
4 分析方法
4.1 警示
本標準的檢驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎！如濺到皮膚上應立即用水沖洗，嚴重者應立即治療。在使用揮發性酸時，需在通風櫥中進行。
4.2 一般規定
本標準的檢驗方法中所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB 6682 中規定的三級水。本標準試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑和制品，在沒有注明其它要求時均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603 之規定制備。
4.3 外觀的測定
目測法
4.4 鑒別試驗
4.4.1 原理
4.4.1.1 山梨酸鉀與酒石酸氫納反應生成難溶于乙醇的酒石酸鉀白色沉淀。
4.4.1.2 山梨酸鉀與溴發生加成反應而使溴的棕色消失。
4.4.1.3 山梨酸鉀中不飽和基團在紫外光區有特征吸收。
4.4.2 試劑
4.4.2.1 無水乙醇；
4.4.2.2 鹽酸溶液：（1+3）；
4.4.2.3 酒石酸氫納飽和溶液；
4.4.2.4 溴飽和溶液；
4.4.2.5 鹽酸溶液（1+1000）。
4.4.3 儀器
紫外分光光度計
4.4.4 鑒別步驟
4.4.4.1 稱取 1g 實驗室樣品，精確至 0.01g，溶于 100ml 水中，在 5ml 該樣品中加入 5ml 飽和酒石酸氫納溶液及 5ml 無水乙醇，搖勻，有白色透明的沉淀生成。
4.4.4.2 稱取 1g 實驗室樣品，精確至 0.01g，溶于 100ml 水中，在 10ml 該樣品中加丙酮 1ml，滴加鹽酸溶液（4.4.2.2）使成弱酸性后，加溴溶液 2 滴搖勻時，溴的顏色消失。
4.4.4.3 稱取 50g 實驗室樣品，精確至 0.1mg，溶于水，稀釋至 250.0ml，吸取 2.0ml 上述溶液，用鹽酸溶液（4.4.2.5）稀釋至 200.0ml，在 230nm~350nm 上進行分光光度測定，此溶液應在 264nm±2nm 處有最大吸收，最大吸收處的比吸光度應為 1650~1900.
4.5 山梨酸鉀（以C6H 7KO2 計）含量的測定
4.5.1 方法提要
干燥試樣以冰乙酸為溶劑，乙酸酐為助溶劑，以結晶紫為批示劑，用高氯酸標準溶液滴定，根據消耗高氯酸標準測定溶液的體積計算山梨酸鉀含量。
4.5.2 試劑
4.5.2.1 冰乙酸；
4.5.2.2 乙酸酐；
4.5.2.3 高氯酸標準滴定溶液：C（HCLO4）=0.1mol/L；
4.5.2.4 結晶紫指示液：5g/L
4.5.3 測定步驟
4.5.3.1 稱取約 0.2g4.7 中干燥物 A。精確到 0.0002g，置于已放有 48mL 冰乙酸和 2mL 乙酸酐的 250mL
碘量瓶中，溫熱使成溶液。冷卻至室溫，加 2 滴結晶紫指示液，用高氯酸標準滴定溶液定至溶液由紫變為藍綠色為終點.
4.5.3.2 計算
山梨酸鉀（以干基計）的質量分數 w1，數值以%表示，按式（1）計算
(V1- V2)×c×M
w1=----------------------------.......................(1)
m×10
式中：
V1—試料消耗高氯酸標準溶液(4.5.2.3)體積的數值，單位為毫升（mL）；
V2—空白試驗消耗高氯酸標準滴定溶液(4.5.2.3)體積的數值，單位為毫升（mL）；
c—高氯酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）
m—試料質量的數值，單位為克（g)
M—山梨酸鉀的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol)M=150.2
4.5.3.3 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2%
4.6 游離堿（以碳酸鉀計）或游離酸（以山梨酸計）試驗
4.6.1 以酚酞為指示劑，用規定量的氫氧化鈉或鹽酸標準滴定溶液中和。
4.6.2 試劑
4.6.2.1 酚酞指示劑：10g/L；
4.6.2.2 鹽酸標準滴定液 c(1/2 HCL)=0.100mol/L
4.6.2.3 氫氧化鈉標準滴定液 c（NaOH）=0.100mol/L
4.6.3 分析步驟
稱取 1.1g 實驗室樣品，精確至 0.01g，溶于約 20ml 無二氧化碳的水，加入 3 滴酚酞指示劑（4.6.2.1）：如果溶液顯紅色，加入鹽酸標準滴定液（4.6.2.2）不超過 0.8ml 紅色消失則通過試驗；如果溶液不顯紅色，加入氫氧化鈉標準滴定液（4.6.2.3）不超過 1.1ml 時溶液呈紅色且 15s內不消失則通過試驗。
4.7 干燥減重的測定
4.7.1 方法提要
測量在一定溫度下樣品中的可揮發性物質的排出量。
4.7.2 分析步驟
稱取 2g～3g 實驗室樣品，精確至 0.0002g，置于預先在（105±2）℃干燥至質量恒定的稱量瓶中，鋪成 5mm 以下的層。在（105±2）℃的恒溫干燥箱中干燥 3 h，置于干燥器中準卻 30 min 稱量。保留干燥物 A 用于山梨酸鉀含量測定。
4.7.3 結果計算
干燥減量的質量分數 w2 ，數值以%表示，按式（2）計算
m-m1
w2=-------------×100%.........................（2）
m
式中：
m -------------干燥前試料的質量的數值，單位為克（g)
m1 ------------干燥后試料的質量的數值，單位為克（g)
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.1%
4.8 鉛（Pb）含量測定
4.8.1 比色法（仲裁法）
按 GB/T 5009.75--2003 進行測定。按“干法消解”法處理樣品，臨用前，將 1 mg/mL 鉛標準溶液稀釋成 5 μg/mL 的鉛標準溶液。測定時吸取（25 0.02）mL 試樣深液（相當于 2.5g 實驗室樣品）及（1 0.02）mL 鉛標準溶液（相當于 5 μg Pb），分別置于 125mL 分液漏斗中，鉛標準溶液中加 1%硝至 25ml。
4.8.2 原子吸收光譜法
按 GB/T 5009.12-2010 進行測定。試樣處理按 GB/T 5009.75-2003 進行。按“干法消解”法處理樣品。采用石墨爐原子吸收光譜法時，可視樣品情況將試樣液進行適當的稀釋。
5 檢驗規則
5.1 本標準規定的所有項目為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。企業應保證所有出廠的產品都符合本標準要求。
5.2 企業用相同的材料，基本相同的生產條件，連續生產或同一班組生產的飼料級氯化鉀為一批，每批產品不得超過 60T。
5.3 按 GB/T 6678 的規定的采樣技術確定樣品單元數。采樣時將采樣器自包裝袋斜上方插入料層深度 3/4 處采樣。將所采的樣品混勻后，按四分法或分樣品縮分至不小于 400G。分裝于兩個清潔、干燥的塑料袋或具有磨口塞的玻璃瓶中，密封。粘貼標簽，注明：生產廠名、產品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名。一份用于檢驗，另一份保存備查，保存時間不得少于 2 年。
5.4 檢驗結果如有指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝袋中取樣進行復驗，復驗的結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
包裝袋上應牢固、清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、“飼料級”字樣、凈含量、批號或生產日期、生產許可證號、產品批準文號和本標準號。每批出廠的產品應附有標簽。標簽的內容符合 GB10648 的規定。
6.2 包裝
采用內外雙層包裝方式，外包裝使用符合衛生要求的編織袋或紙箱，內袋使用符合飼料添加劑要求的聚乙烯薄膜袋，擠出空氣后密封；包裝物要求清潔、無破損、無污染。
6.3 運輸
運輸車輛應清潔、衛生、干燥、無異味。運輸過程采取必要措施，防止日曬、雨淋及污染。不得與其他有毒有害或影響產品品質的物品混裝、混運。
6.4 貯存
產品貯存在清潔、陰涼、干燥，具有防塵、防蠅、防蟲、防鼠設施的庫房內。不得與有毒、有害或影響產品品質的物品混儲。產品離地 10cm 以上，離墻 30cm 以上。