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                          丁基羥基茴香醚質量檢測

                          非售品
                          CAS:25013-16-5
                          分子式:C11H16O2
                          分子量:

                          1.性狀
                          本品為無色或稍帶黃褐色的結晶或塊,或是白色的結晶性粉末,稍有特異的臭氣和刺激性味①。
                          2.鑒定試驗
                          (1)取本品的醇溶液(1→100)2~3mL,加硼砂溶液(1→50)2~3滴及2,6-二氯醌氯亞胺的小結晶,混合振蕩,溶液呈現藍色②。
                          (2)按“二丁基羥基甲苯”的鑒定試驗(2)進行③。
                          3.純度試驗
                          (1)熔點  本品的熔點應是57~65℃④。
                          (2)溶解性  取本品0.5g,加乙醇10mL,溶液應無色透明⑤。
                          (3)硫酸鹽  取本品0.5g,加丙酮35mL,加稀鹽酸1mL及水至50mL,做為檢液,另取0.005mol/L硫酸0.2mL,加丙酮35mL、稀鹽酸1mL,及水至50mL,做為對照液。在兩液中,各加氯化鋇試液2mL,充分混合,放置10min,檢液呈現的濁度必須低于對照液呈現的濁度⑥。
                          (4)重金屬  按“二丁基羥基甲苯”的純度試驗(5)進行⑦。
                          (5)對羥基茴香醚  取1g本品,加醚:石油苯混液(1:1)20mL,使其溶解,再加水10mL及氫氧化鈉試液1mL,充分混合振蕩后,靜置,收集下層,加醚:石油苯混合液(1:1)20mL,充分混合振蕩后,靜置,收集下層,加水至500mL,取1mL到奈斯勒管中,加氫氧化鈉試液2mL,硼酸試液(3→100)5mL及水至30mL,其中加4-氨基安替比林溶液(1→1,000)充分混合振蕩后,加鐵氰化鉀溶液(1→100)1mL混合振蕩,再中水至50mL,放置15min,溶液顏色,與氯化亞鈷比色標準原液0.6mL中加水至50mL的溶液顏色相比,不加深⑧。
                          4.水分
                          利用水分定量法(費歇爾法)直接滴定進行定量,本品水分應在0.3%以下⑨。
                          5.強熱殘留物
                          本品的強熱殘留物應是0.05%以下⑩。
                          注  解
                          ①長期保存帶黃褐色。沸點264~270°(733mm),易溶于豬油等油脂、石蠟等中(30~50%)在丙二醇、丙酮、乙醇等中極易溶解,但幾乎不溶于水中。
                          ②是酚的反應,在允許使用的抗氧劑中,只有本品呈色(Gibbs反應)。
                          ③利用還原反應(Fe3+→Fe2+)(→二丁羥基甲苯)。
                          ④FCC規定48~63℃。
                          ⑤FAO/WHO規定本品1g能溶在4mL乙醇中。
                          ⑥因為不溶于水中,所以 的比濁在含水丙酮溶液中進行,SO4的限量是0.02%。
                          ⑦FCC規定pb是10ppm以下。
                          ⑧是作為原料使用的對羥基茴香醚的限度試驗,限量約是0.5%,4-氨基安替比林的反應是酚的一般反應。
                          ⑨幾乎沒有吸濕性。
                          ⑩在FCC規定為0.01%,市售品符合此規定。
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