化學試劑 4-乙基愈創木酚
分子式:C9H12O2
相對分子質量:152.19(根據2011年國際相對原子質量)
1 范圍
本標準規定了化學試劑 4-乙基愈創木酚的性狀、規格、試驗方法、檢驗規則和包裝標志及儲運。
本標準適用于化學試劑 4-乙基愈創木酚的生產和檢驗。
2 規范性引用文件
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GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 610-2008 化學試劑 砷測定通用方法(砷斑法)
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 9735-2008 化學試劑 重金屬測定通用方法
GB 15346 化學試劑 包裝及標志
HG/T 3921 化學試劑 取樣及驗收規則
JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 性狀
本試劑為無色油狀液體,見光久置顏色變黃,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、甲苯等有機溶劑,有香
味。沸點為229℃~230℃。
4 規格
4-乙基愈創木酚的規格見表1。
5 試驗方法
5.1 一般規定
本章中除另有規定外,所用標準溶液、制劑及制品,均按GB/T 602、GB/T 603的規定制備,實驗用
水應符合GB/T 6682中三級水規格,樣品均按精確至0.01g稱量,所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
表1 4-乙基愈創木酚的規格
名 稱 分 析 純 化 學 純
4-乙基愈創木酚(C9H12O2)含量,ω /% ≥ 98.0 98.0
乙醇溶解試驗 合格 合格
砷(As), ω /% ≤ 0.0001 -----
重金屬(以 Pb 計),ω /% ≤ 0.002 -----
灼燒殘渣(以硫酸鹽計),ω /% ≤ 0.02 0.1
5.2 4-乙基愈創木酚(C9H12O2)含量
按GB/T 9722之規定,其中:
5.2.1 試驗條件
儀器:氣相色譜儀靈敏度及穩定性符合GB/T 9722-2006中第7章試驗條件
檢測器:氫火焰檢測器
載氣及流速:氮氣,40ml/min
柱長:3m
固定相:10%OV-17涂于hrmosrbw-酸洗硅烷化(80~100目)
色譜柱指標:Η 有效≤1.5mm;R≥1.5
色譜柱溫度:160℃~170℃
檢測器溫度:250℃
進樣量:0.2μ l
5.2.2 定量方法
按GB/T 9722-2006中9.2條的規定進行計算。
5.3 乙醇溶解試驗
稱取19g樣品,溶于25ml乙醇(體積分數為95%)中,溶液應無色或淺黃色,無機械雜質。
5.4 砷
吸取10ml溶液Ⅰ,按GB/T 610-2008中4.1之規定測定。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標準比色試紙。
標準比色試紙的制備是取含0.001mg的砷(As)標準溶液,稀釋至10ml,與同體積試液同時同樣處理。
注:溶液Ⅰ的制備:稱取5g樣品,置于250ml凱氏燒瓶中,加入5ml硫酸和幾顆小玻璃珠,在電爐上消化(要覆蓋石棉網)加15ml硝酸,浸潤樣品放置片刻,緩緩加熱,如果泡沫過多,則應停止加熱。(在消化過程中應保持氧化條件,使每次混合物總是棕色的。)繼續加熱滴加硝酸消化,直至有機物被完全破壞,,硫酸煙被完全排除,溶液呈無色或微帶黃色呈透明狀,小心加入10ml水,再次蒸出強烈的煙氣,冷卻,小心加入10ml水混合均勻,用數毫升水洗滌瓶壁,合并,轉移稀釋至50ml為溶液Ⅰ,同時同樣做空白。
5.5 重金屬
吸取10ml溶液Ⅰ,用氨水調節溶液的pH值至3~4后,按GB/T 9735-2008中5.1的規定測定。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。
標準比色溶液是取空白溶液10ml及0.02mg的鉛(Pb)標準溶液,與同體積試液同時同樣處理。
5.6 灼燒殘渣
稱取10g樣品,精確至O.0001g,置于已恒重的坩堝中,緩慢加熱炭化,冷卻,加1ml濃硫酸,加熱至硫酸蒸氣逸盡,于800℃灼燒至恒重。殘渣重量不得大于2.0mg。
6 檢驗規則
按HG/T 3921的規定進行采樣及驗收。
7 包裝標志及儲運
按GB l5346的規定進行包裝,貯存與運輸,并給出標志,其中:
包裝單位:第2類;
內包裝形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-6、NBY-6、NB-39、NBY-39;
隔離材料:GC-1;
外包裝形式:WB-1。
凈含量的計量要求應按JJF 1070-2005中第4.3條規定執行。