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                          4-乙基愈創木酚質量檢測

                          規格:98%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:2785-89-9
                          分子式:C9H12O2
                          分子量:152.1926

                          化學試劑 4-乙基愈創木酚
                          分子式:C9H12O2
                          相對分子質量:152.19(根據2011年國際相對原子質量)

                          1 范圍
                          本標準規定了化學試劑 4-乙基愈創木酚的性狀、規格、試驗方法、檢驗規則和包裝標志及儲運。
                          本標準適用于化學試劑 4-乙基愈創木酚的生產和檢驗。

                          2 規范性引用文件
                          下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
                          GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
                          GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
                          GB/T 610-2008 化學試劑 砷測定通用方法(砷斑法)
                          GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)
                          GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
                          GB/T 9735-2008 化學試劑 重金屬測定通用方法
                          GB 15346 化學試劑 包裝及標志
                          HG/T 3921 化學試劑 取樣及驗收規則
                          JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則

                          3 性狀
                          本試劑為無色油狀液體,見光久置顏色變黃,微溶于水,溶于乙醇、乙醚、甲苯等有機溶劑,有香
                          味。沸點為229℃~230℃。

                          4 規格
                          4-乙基愈創木酚的規格見表1。

                          5 試驗方法
                          5.1 一般規定
                          本章中除另有規定外,所用標準溶液、制劑及制品,均按GB/T 602、GB/T 603的規定制備,實驗用
                          水應符合GB/T 6682中三級水規格,樣品均按精確至0.01g稱量,所用溶液以“%”表示的均為質量分數。
                          表1 4-乙基愈創木酚的規格
                          名 稱 分 析 純 化 學 純
                          4-乙基愈創木酚(C9H12O2)含量,ω /% ≥ 98.0 98.0
                          乙醇溶解試驗 合格 合格
                          砷(As), ω /% ≤ 0.0001 -----
                          重金屬(以 Pb 計),ω /% ≤ 0.002 -----
                          灼燒殘渣(以硫酸鹽計),ω /% ≤ 0.02 0.1
                          5.2 4-乙基愈創木酚(C9H12O2)含量
                          按GB/T 9722之規定,其中:
                          5.2.1 試驗條件
                          儀器:氣相色譜儀靈敏度及穩定性符合GB/T 9722-2006中第7章試驗條件
                          檢測器:氫火焰檢測器
                          載氣及流速:氮氣,40ml/min
                          柱長:3m
                          固定相:10%OV-17涂于hrmosrbw-酸洗硅烷化(80~100目)
                          色譜柱指標:Η 有效≤1.5mm;R≥1.5
                          色譜柱溫度:160℃~170℃
                          檢測器溫度:250℃
                          進樣量:0.2μ l
                          5.2.2 定量方法
                          按GB/T 9722-2006中9.2條的規定進行計算。
                          5.3 乙醇溶解試驗
                          稱取19g樣品,溶于25ml乙醇(體積分數為95%)中,溶液應無色或淺黃色,無機械雜質。
                          5.4 砷
                          吸取10ml溶液Ⅰ,按GB/T 610-2008中4.1之規定測定。溴化汞試紙所呈棕黃色不得深于標準比色試紙。
                          標準比色試紙的制備是取含0.001mg的砷(As)標準溶液,稀釋至10ml,與同體積試液同時同樣處理。
                          注:溶液Ⅰ的制備:稱取5g樣品,置于250ml凱氏燒瓶中,加入5ml硫酸和幾顆小玻璃珠,在電爐上消化(要覆蓋石棉網)加15ml硝酸,浸潤樣品放置片刻,緩緩加熱,如果泡沫過多,則應停止加熱。(在消化過程中應保持氧化條件,使每次混合物總是棕色的。)繼續加熱滴加硝酸消化,直至有機物被完全破壞,,硫酸煙被完全排除,溶液呈無色或微帶黃色呈透明狀,小心加入10ml水,再次蒸出強烈的煙氣,冷卻,小心加入10ml水混合均勻,用數毫升水洗滌瓶壁,合并,轉移稀釋至50ml為溶液Ⅰ,同時同樣做空白。
                          5.5 重金屬
                          吸取10ml溶液Ⅰ,用氨水調節溶液的pH值至3~4后,按GB/T 9735-2008中5.1的規定測定。溶液所呈暗色不得深于標準比色溶液。
                          標準比色溶液是取空白溶液10ml及0.02mg的鉛(Pb)標準溶液,與同體積試液同時同樣處理。
                          5.6 灼燒殘渣
                          稱取10g樣品,精確至O.0001g,置于已恒重的坩堝中,緩慢加熱炭化,冷卻,加1ml濃硫酸,加熱至硫酸蒸氣逸盡,于800℃灼燒至恒重。殘渣重量不得大于2.0mg。

                          6 檢驗規則
                          按HG/T 3921的規定進行采樣及驗收。

                          7 包裝標志及儲運
                          按GB l5346的規定進行包裝,貯存與運輸,并給出標志,其中:
                          包裝單位:第2類;
                          內包裝形式:NB-4、NBY-4、NB-5、NBY-5、NB-6、NBY-6、NB-39、NBY-39;
                          隔離材料:GC-1;
                          外包裝形式:WB-1。
                          凈含量的計量要求應按JJF 1070-2005中第4.3條規定執行。

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