CAS: 2856-63-5
分子式: C8H6ClN
分子量: 151.59
中文名稱: 鄰氯苯乙腈
2-氯苯乙腈
英文名稱: 2-chlorobenzyl cyanide
(2-Chlorophenyl)acetonitrile
OCCN
性質描述: 無色透明油狀液體,具有特殊氣味, 熔點24℃,沸點241℃。
合成工藝:
1)溶劑合成法: 鄰氯氯芐和氰化鈉在乙醇溶劑中進行親核取代反應.該法需消耗大量乙醇,回收溶劑能耗大,成本較高;
2)載體合成法: 鄰氯氯芐與吸附在氧化鋁載體上的氰化鈉反應,在烴類溶劑中回流加熱,使鄰氯氯芐進行腈化.該法優點是反應速度快,易于分離,但載體氰化鈉制備繁復;
3)相轉移催化合成法: 以水代替乙醇配成氰化鈉溶液,采用相轉移催化劑促進與鄰氯氯芐的反應. 相轉移催化劑的使用,使其反應條件溫和,反應速度快,產率高,選擇性好,是一種易于實現工業化的優勢明顯的合成工藝。
氰化反應是在500 m L的玻璃器口燒瓶中進行的,反應器帶攪拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和玻璃溫度計等. 四口燒瓶浸于恒溫油浴中,自動調節溫度.稱取一定量的鄰氯氯芐置于四口燒瓶中,加入規定量的相轉移催化劑,待反應液加熱至規定溫度,在規定時間內滴加完氰化鈉溶液,再恒溫反應一定時間,終止反應.待反應液冷卻后,進行過濾,分離氰化鈉,濾液用清水洗滌. 洗滌液分層后,上層水相收集進行化學處理,下層有機相進行蒸餾獲取產品。
蒸餾裝置為一根 30維氏玻璃分餾柱和500 mL玻璃三口燒瓶作蒸餾釜,采用真空分餾截取絕對壓力400 Pa 下138~ 148℃的餾分為產品。
產品質量:
外觀 無色透明油狀液體
含量 ≥99%
乙醇 ≤0.5%
水分 ≤0.05%
用途:本品是新型熒光增白劑PS-1系列的重要原料。
參考文獻:
1 鄰氯苯乙腈合成的研究 金玉芹 吉林石油化工 1993 (1),16-17
1 鄰氯苯乙腈合成的研究 金玉芹 吉林石油化工 1993 (1),16-17