鄰氯苯乙腈
警告：本標準使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，部分操作具有危險性，本標準并未指出所有可能的安全問題，使用者應嚴格按照有關規定正確使用，并有責任采取適當的安全和健康措施。
1 范圍
本標準規定了對鄰氯苯乙腈的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、貯運。
本標準適用于由鄰氯氯芐和氰化鈉為原料制得的鄰氯苯乙腈，是新型熒光增白劑 PS-1 系列的重要原料。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法
GB/T 9722 氣相色譜法通則
JJF1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 分子式、結構式和相對分子質量
3.1 分子式
C8H6ClN
3.2 相對分子質量
151.59（按 2013 年國際相對原子質量計）
3.3 結構式：
4 要求
4.1 外觀：無色或黃色油狀液體
4.2 鄰氯苯乙腈的質量應符合表 1 的規定。
表 1 鄰氯苯乙腈的技術要求
項 目 指 標
鄰氯苯乙腈，w/ % ≥ 99.00
水分，w/ % ≤ 0.5
5 實驗方法
5.1 一般規定
除非另有規定，僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T6682 中規定的三級水。檢驗結果的判定按GB/T8170-2008 中的 4.3.3 修約值比較法進行。
5.2 外觀的判定
在自然光線下采用目視評定。
5.3 鄰氯苯乙腈純度的測定
5.3.1 測定原理
采用氣相色譜法，樣品經毛細管色譜柱分離，經氫火焰離子檢測器檢測，用峰面積歸一法定量。
5.3.2 儀器、試劑
5.3.2.1 氣相色譜儀：儀器靈敏度和穩定性應符合 GB/T9722 的規定；
5.3.2.2 檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）
5.3.2.3 色譜工作站或積分儀
5.3.2.4 微量進樣器：1.0uL～10.0uL
5.3.2.5 色譜柱：柱長 30m，內徑 0.32mm，膜厚 1.8um， 固定相為 6%氰丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷。如 DB-624 或能達到同等分離效果的其他毛細管柱
5.3.3 氣相色譜操作條件
推薦的色譜操作條件見表 2
表 2 推薦的色譜操作條件
色譜柱 6%氰丙基苯、94%二甲基聚硅氧烷 30m*0.32mm*1.8um
載氣 高純氮
載氣平均流速/（ml/min） 1
氫氣流量/（ml/min) 30
空氣流量/（ml/min) 300
進樣口溫度/℃ 260
檢測器溫度/℃ 260
分流比 50:1
柱溫
初溫/℃ 70
初溫保持時間 min 0.5
升溫速率℃/min 30
終溫℃ 250
終溫保持時間 min 5
進樣量 ul 0.4
備注 可根據不同儀器作適當調整，選擇最佳操作條件。
5.3.4 測定步驟
儀器開機預熱，按 5.3.3 設定的色譜操作條件調試儀器，待儀器各項操作條件穩定后，將樣品用塑料滴管吸取 2-3 滴與塑料離心管中，加入色譜純乙腈于 1.5ml 處，搖勻，待儀器基線平穩后，用微量進樣器吸取 0.4 uL 樣品迅速注入進樣孔，同時啟動氣譜運行，待出峰完畢后（15 分鐘后可停止采集），用色譜工作站或積分儀進行結果處理。
要求：樣品鄰氯苯乙腈譜圖中保持峰高在 900mv 左右即可。
5.3.5 結果計算
鄰氯苯乙腈純度以（Xi）按式（1）計算：
Ai
Xi=-------×100...........................（1）
ΣAi
式中：
Ai ——試樣中組分 i 的峰面積數值；
ΣAi——試樣中各組分 i 的峰面積數值之和。
計算結果表示到小數點后兩位。
兩次平行測定結果之差，鄰氯苯乙腈應不大于 0.2%，取其算數平均值作為測定結果。
5.4 水分的測定
5.4.1 卡爾•費休試液的標定：
在反應瓶中加一定體積的甲醇，在攪拌下用卡爾•費休試劑滴定至終點（不計讀數）后，定量加入 10 毫克蒸餾水，用卡爾•費休試劑在攪拌下滴定至終點，記錄消耗體積 V。
卡爾•費休試劑的濃度表述：
T=10/1000V（克／毫升）
5.4.2 樣品測定
按 GB/T6283 中“卡爾·費休法”進行測定。
6 檢驗規則
6.1 組批
組批以每一班次的生產量為組批確定抽樣單元。
6.2 抽樣
按照按 GB/T6678、GB/T6680 的規定進行。最終抽樣量應不少于 500mL。然后分裝于兩個清潔干燥的具塞棕色玻璃瓶中，密封并貼標簽，一瓶用于檢驗，另一瓶保存三個月備查。
6.3 結果判定
6.3.1 出廠檢驗的項目全部符合本標準要求時，判該批產品合格。每批檢驗合格的出廠產品應附有質量證明書。
6.3.2 檢測結果如有一項指標不合格，則重新自兩倍量的抽樣單元數中重新抽樣進行復檢，復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品降等級或不合格。
6.3.3 供需雙方對產品有特殊約定時，按合同規定條款執行，若對產品質量發生爭議時，可由雙方協商解決或經雙方認可的仲裁機構仲裁。
6.4 驗收期
客戶按本標準規定對所收到的鄰氯苯乙腈產品進行驗收，貨到一周內完成驗收。
7 標志、標簽、包裝、儲運
7.1 鄰氯苯乙腈的外包裝容器上應有牢固、清晰的標志，內容包括：產品名稱、生產廠家廠名、廠址、批號、生產日期、保質期、凈重，標準編號并符合 GB190、GB191 的有關規定。
7.2 應用潔凈干燥的塑料桶或鋼桶包裝，緊固桶蓋，以防泄露。每桶凈重 200kg。也可根據用戶要求采用其它適宜的包裝材料和包裝形式，確保不影響產品質量。
7.3 鄰氯苯乙腈在運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞，嚴防日曬、雨淋，保持通風良好，搬運時應輕搬輕放，避免劇烈撞擊。
7.4 鄰氯苯乙腈應儲存在陰涼、通風、干燥的倉庫中，并遠離火種、熱源、氧化劑、還原劑、酸、堿類物質，不得與其他化學品、食物混儲。
7.5 鄰氯苯乙腈有毒，使用以及搬運時應穿戴防護用品，避免接觸眼、口及皮膚。
8 安全防護
8.1 滅火方法可采用二氧化碳, 泡沫, 干粉滅火，禁止使用酸堿滅火劑。
8.2 本品為有毒物質，可燃，熱分解排出有毒氯化物煙霧，主要侵入途徑為吸入、食入、皮膚吸收，操作時戴化學安全防護眼鏡、橡膠耐油手套、穿聚乙烯防毒服。
8.3 工作現場禁止吸煙、進食和飲水，工作完畢，徹底清洗。
8.4 操作現場應配備急救設備及藥品。單獨存放被毒物污染的衣服，洗后備用，作業人員應學會自救互救。