雙丙酮丙烯酰胺質量標準
1 范圍
本標準規定了雙丙酮丙烯酰胺的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以丙酮和丙烯腈為原料制得的雙丙酮丙烯酰胺，該產品主要用作涂料添加劑和反光材料添加劑等。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191—2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 6678—2003 化工產品采樣總則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法（通用方法）
GB/T 8170—2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 13025.4-2012 制鹽工業通用試驗方法 水不溶物的測定
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 技術要求
雙丙酮丙烯酰胺符合表 1 要求。
表1 雙丙酮丙烯酰胺的技術指標
指標
項目
優級品 一級品 合格品
外觀 白色片狀或粉末狀固體
雙丙酮丙烯酰胺含量/% ≥ 99.0 98.5 98.0
丙烯酰胺含量/% ≤ 0.5 0.7 1.0
阻聚劑含量/% ≤ 0.01 0.01 0.01
水分/% ≤ 0.5 0.8 1.0
熔點/℃ 55-58 55-58 55-58
水不溶物/% ≤ 0.05 0.05 0.05
4 試驗方法
4.1 通用要求
當未注明其它要求時，本標準所用試劑均為分析純試劑；所用水應符合GB/T 6682中三級水的規格或相應純度的水。
4.2 外觀的測定
在自然光線下目測。
4.3 雙丙酮丙烯酰胺、丙烯酰胺、阻聚劑含量的測定
4.3.1 方法提要
試樣在氣化室氣化后通過色譜柱，使各組分分離，用火焰離子化檢測器檢測，用面積歸一化法計算試樣中各組分的含量。
4.3.2 試劑和材料
4.3.2.1 丙酮。
4.3.2.2 雙丙酮丙烯酰胺標樣：已知準確含量≥99.5%。
4.3.2.3 丙烯酰胺標樣：已知準確含量≥99.0%。
4.3.2.4 阻聚劑標樣：已知準確含量≥99.0%。
4.3.2.5 氮氣：純度不低于 99.9%。
4.3.2.6 氫氣：純度不低于 99.9%。
4.3.2.7 空氣：經凈化處理。
4.3.3 儀器
4.3.3.1 氣相色譜儀：配有火焰離子化檢測器，靈敏度和穩定性應符合 GB/T 9722-2006 的規定。
4.3.3.2 色譜工作站：N2000 色譜工作站（浙大智能信息工程研究所）。
4.3.3.3 電子天平。
4.3.3.4 微量進樣器：1µL。
4.3.4 色譜柱及色譜操作條件
4.3.4.1 檢測器：火焰離子化檢測器。
4.3.4.2 色譜柱：50m×0.25mm 熔融石英柱，內壁涂 OV-1，液膜厚度 0.5µm。
4.3.4.3 進樣器溫度：220℃。
4.3.4.4 檢測器溫度：230℃。
4.3.4.5 柱箱溫度：初始溫度 80℃，穩定 3min，以 30℃/min 的升溫速率升至柱溫為 240℃穩定 20min。
4.3.4.6 氣體流速：N2:40mL/min；H2:40mL/min；Air:400mL/min。
4.3.4.7 進樣量：1µL。
注：1）以上操作參數，可根據儀器的不同，對給定操作參數作適當調整，能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。
4.3.5 測試步驟
4.3.5.1 樣品溶液的制備
稱取雙丙酮丙烯酰胺試樣10g于50mL容量瓶中,用30g丙酮溶解稀釋，搖勻備用。
4.3.5.2 測定
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，用微量進樣器注入1µL樣品溶液，測定各組分的峰面積，采用面積歸一化法，由色譜工作站計算各組分質量的百分含量。
注：2）丙酮試劑中若含有干擾雜質，應在本底中扣除。
4.3.5.3 分析結果的表述
以質量百分數表示的雙丙酮丙烯酰胺含量、丙烯酰胺含量、阻聚劑含量按式（1）計算：
Ai
Xi =--------------×100%.......................(1)
ΣAi
式中：
X1 —試樣中組分 i 的質量百分數，%；
A1 —組分i的峰面積；
ΣAi—各組分的峰面積的總和。
4.3.5.4 允許差
平行測定結果的絕對差值不大于0.2 %，取其算術平均值，并修約至小數點后二位為測定結果。
4.4 水分的測定
按照GB/T 6283-2008的規定進行。
4.5 熔點的測定
4.5.1 方法原理
加熱毛細管中的試樣，用儀器檢測到其相變過程或相變時透光率的變化而引起的電流波動，記錄當時的溫度，以確定熔點。
4.5.2 儀器設備
4.5.2.1 全自動熔點儀
量程應能滿足測試的熔點范圍。
4.5.2.2 毛細管
用硬玻璃制成，一端封閉的管，內徑為0.9 mm～1.1 mm；壁厚為0.10 mm～0.15 mm，毛細管的長度取決于所用儀器，裝好后，露出部分應為10 mm～20 mm。
4.5.3 試樣預處理
將試樣研磨成細粉，備用。
4.5.4 測定方法
將處理好的試樣裝進一端封閉的毛細管，直立，封閉端在下，另取一長約80 cm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的毛細管在其中投落數次，直至毛細管內試樣緊縮至約為3 mm高，至少3根。預設溫度為50 ℃，以約1.0 ℃/min的速率加熱試樣，測定初熔點。
4.5.5 允許差
平行測定結果的絕對差值不大于1.0 ℃，取其算術平均值，并修約至小數點后一位為測定結果。
4.6 水不溶物的測定
按照GB/T 13025.4-2012的規定進行。
5 檢測規則
5.1 出廠檢驗
產品應由生產廠的質量檢驗部門按本標準的要求進行檢驗，每批出廠的產品都應附有質量檢驗部門的質量合格證。出廠檢驗的項目為3中表1的全部項目。
5.2 型式檢驗
5.2.1 檢驗項目
將水分、熔點、水不溶物每周做一次混樣分析，此為型式檢驗；另外出廠檢驗外觀、雙丙酮丙烯酰胺含量、丙烯酰胺含量、阻聚劑含量指標仍每批分析一次。每批產品不超過 25t。
5.2.2 型式檢驗
有下列情況之一，需要進行型式檢驗：
a) 新建廠投產；
b) 原材料、生產工藝有重大改變；
c) 正常生產時，每兩年進行一次；
d) 國家質量監督機構提出進行型式檢驗要求。
5.3 抽樣
按GB/T 6678—2003確定取樣單元數。采樣時，將采樣器自包裝袋的上方插入至料層深度的四分之三處取樣。將所取的試樣混勻，用四分法縮分至500 g，分裝入兩個清潔、干燥的試樣袋中，密封，粘貼標簽，注明名稱、等級、批號、取樣日期和取樣人姓名，一袋由質量檢驗部門檢驗，另一袋保存一個月備查。
5.4 質量判定
5.4.1 使用單位有權按本標準的規定對所收到的產品進行質量檢驗，檢驗結果有一項指標不合格時，可加倍抽樣復驗，復驗結果仍不合格時，則整批產品為不合格產品。
5.4.2 當客戶有特殊的指標要求時，按客戶要求指標控制。
5.4.3 當供需雙方對產品質量發生異議時，由國家法定檢測單位按照本標準的規定進行仲裁。
5.5 檢驗結果
檢驗結果按GB/T 8170—2008中修約值比較法進行。
6 標志、包裝、運輸和貯存
6.1 標志
包裝袋上應有牢固的標志，內容包括：生產廠家名稱、廠址、產品名稱、等級、生產日期、批號、凈重、標準編號及其商標，并印有GB/T 191—2008中規定的“怕濕”標志。
6.2 包裝
本產品用帶內襯的紙箱包裝，每箱凈重20kg，或按客戶要求包裝。
6.3 運輸
本產品在運輸過程中防止受潮，雨淋和破袋。
6.4 貯存
本產品應貯存在干燥庫房內，防止雨淋和日曬。貯存期為一年，超過貯存期，經檢驗合格后方可使用。