硫酸銨含量的的測定
1原理
試樣中的硫酸銨與甲醛反應，生成六次甲基四胺和與硫酸銨等摩爾的硫酸，以酚酞－百里（香）酚藍混合溶液作指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液為紫色為終點。由氫氧化鈉標準滴定溶液的消耗量計算出硫酸銨的含量。反應式如下：
2（NH4）2SO4 ＋ 6CH2O →（CH2）6N4 ＋2 H2SO 4 ＋6 H2O
H2SO4 ＋2 NaOH →Na2SO 4 ＋2 H2O
2 試劑、溶液
2.1甲醛；
2.2甲醛中性溶液：1+1溶液，以酚酞－百里（香）酚藍混合溶液作指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液為紫色。如果溶液體積大于100ml則用pH計測出，使溶液的pH8.5；
2.4氫氧化鈉標準滴定溶液：c (NaOH) =0.1000mol/L;
2.5酚酞指示劑：10g/l乙醇溶液；
2.6百里（香）酚藍指示劑：10g/l乙醇溶液；
2.7酚酞－百里（香）酚藍混合溶液作指示劑：以一份酚酞指示劑（1.1）和1份百里（香）酚藍指示劑（1.2.6）配制而成；
2.8甲基紅指示劑：1g/l乙醇溶液。
3分析步驟
準確吸取0.2ml-2 ml（根據含量而定）試液，置于盛有25.00mL碘標準滴定溶液（2．2．2．2）的250mL碘量瓶中，搖勻。用硫代硫酸鈉標準滴定溶液（2．2．2．1）滴定至淡黃色后，加入3滴淀粉溶液作指示劑，繼續滴定至溶液蘭色剛剛消退為終點。加入1滴甲基紅指示劑（1.2.8），此時溶液呈紅色，用氫氧化鈉標準滴定溶液（1.2.4）中和至剛呈黃色，立即加入10ml甲醛中性溶液（1.2.2），充分搖均后放置5分鐘，加入5滴酚酞－百里（香）酚藍混合溶液作指示劑（1.2. 7）用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺紫色為終點。
4 分析結果的表述
硫酸銨（NH4）2SO4以質量濃度W4計，數值以g/l表示，按下列公式計算：
式中：
V1----滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；
V----試樣體積的數值，單位為毫升（mL）；
c-----氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；
W1---亞硫酸銨的質量濃度，單位為克每升（g/L）；
W2---亞硫酸氫銨的質量濃度，單位為克每升（g/L）；
66.07-----硫酸銨〔1/2（NH4）2SO4〕的摩爾質量數值，單位為克每摩爾（g/mol）；
1.1379-----亞硫酸銨換算成硫酸銨的系數（132.14/116.13）;
0.5740-----硫酸氫銨換算成硫酸銨的系數（132.14/115.11×2）;
0.6666-----亞硫酸氫銨換算成硫酸銨的系數（132.14/99.11×2）;
3.886-----游離氨換算成硫酸銨的系數（132.14/17.03×2）;
5注意事項
