硫銨質量標準
衢州市瑞爾豐化工有限公司
電話：0570－3066667 3062502
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1內容與適用范圍
本標準規定了硫酸銨的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由氨與硫酸中和所制得的硫酸銨、電廠氨與二氧化硫反應生產的副產硫銨。
分子式：(NH4)2SO4
相對分子質量：132.141(根據1989年國際相對原子質量)
2 引用標準
GB/T 535 硫酸銨標準
GB/T 601 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 611 化學試劑 密度測定通用方法
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 技術要求
3.1 硫酸銨質量應符合表1要求：
|
項 目 |
指 標 | ||
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優等品 |
一等品 |
合格品 | |
|
外觀 |
白色結晶，無可見機械雜質 |
無可見機械雜質 |
無可見機械雜質 |
|
氮(N)含量(以干基)，% ≥ |
21.0 |
21.0 |
20.5 |
|
水分（H2O)，% ≤ |
0.2 |
0.3 |
0.5 |
|
游離酸(H2SO4)含量，% ≤ |
0.01 |
0.02 |
0.03 |
|
水不溶物含量，% ≤ |
0.01 |
— |
— |
4 試驗方法
分析中，除另有說明外，均使用分析純試劑；所使用的水應符合GB/T 6682中三級水(僅測定pH值范圍和電導率)規格；所有滴定分析用標準溶液按GB/T 601 配制和標定；所有雜質測定用標準溶液按GB/T 602配制；所有試驗方法中所用制劑及制品 按GB/T 603配制。4.1 外觀
目測。
4.2 氮含量的測定 甲醛法
4.2.1 方法提要
在中性溶液中，銨鹽與甲醛作用生成六次甲基四胺和相當于銨鹽含量的酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。
4.2.2 試劑和材料
4.2.2.1 氫氧化鈉(GB/T 629)，4g/L溶液；
4.2.2.2 氫氧化鈉標準滴定溶液，c(NaOH)＝0.5mol/L；
4.2.2.3 甲醛，250g/L溶液；
按附錄A配制和測定。
4.2.2.4 甲基紅(HG/T 3—958)指示液，1g/L乙醇(GB/T 678)溶液；
4.2.2.5 酚酞(GB/T 10729)指示液，10g/L乙醇(GB/T 678)溶液。
4.23 分析步驟
4.2.3.1 試樣溶液的制備
稱取1g試樣，精確至0.001g，置于250mL錐形瓶中，加100～120mL水溶解，再加1滴甲基紅指示劑溶液，用氫氧化鈉溶液(4.3.2.1)調節至溶液呈橙色。
4.2.3.2 測定
加入15mL甲醛溶液至試液(4.3.3.1)中，再加入3滴酚酞指示劑溶液，混勻。放置5min，用氫氧化鈉標準滴定溶液(4.3.2.2)滴定至淺紅色，經1min不消失(或滴定至pH計指示pH8.5)為終點。
4.2.3.3 空白試驗
在測定的同時，除不加試樣外，按4.3.3.1和4.3.3.2完全相同的分析步驟，試劑和用量進行平行操作。
4.2.4 分析結果的表述
氮(N)含量(x2，以干基計)，以質量百分數(％)表示，按式(2)計算：
x2＝{(V1－V2)·c×0.01401/[m× (100－xH2O)/100〕}×100
＝(V1－V2)·c×140.1/〔m(100－xH2O)〕………(2)
式中：V1── 測定時使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
V2── 空白試驗使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；
c── 氫氧化鈉標準滴定溶液實際濃度，mol/L；
m── 試樣的質量，g；
xH2O── 試樣中水的百分含量；
0.01401── 與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相當的以克表示的氮的質量。
4.2.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.06％；
不同實驗室測定結果的絕對差值不大于0.12％。
4.3 水分的測定 重量法
4.3.1 方法提要
在一定溫度的電熱恒溫干燥箱內，將試樣烘干至恒重，然后測定試樣減少的質量。本方法適用于所取試樣中水分質量不小于0.001g。
4.3.2 儀器、設備
4.3.2.1 帶蓋磨口稱量瓶，直徑50mm，高30mm；
4.3.2.2 電熱恒溫干燥箱，能維持溫度105±2℃。
4.3.3 分析步驟
稱取5g試樣，精確至0.0002g，置于預先在105±2℃干燥至恒重的稱量瓶(4.4.2.1)中，將稱量瓶蓋子稍微打開，置稱量瓶于干燥箱中接近于溫度計的水銀球水平位置上，在105±2℃的溫度中干燥30min后，取出稱量瓶，蓋上蓋子，在干燥器中冷卻至室溫稱重，重復操作，直至恒重。取最后一次測量值作為測定結果。
4.3.4 分析結果的表述
水分(H2O)(X3)，以質量百分數(％)表示，按式(3)計算：
X3＝〔(m1－m2)/m〕×100…………………………………………(3)
式中：m1── 稱量瓶及試樣在干燥前質量，g；
m2── 稱量瓶及試樣在干燥后質量，g；
m── 試樣的質量，g。
4.3.5 允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.05％。
4.4 游離酸含量的測定 容量法
本方法等效采用ISO 2993—74《工業用硫酸銨—游離酸度的測定—滴定法》 。
4.4.1 方法提要
試樣溶液中的游離酸，在指示劑存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。
4.4.2 試劑和材料
4.4.2.1 氫氧化鈉(GB/T 629)標準滴定溶液，c(NaOH)＝0.1mol/L；
4.4.2.2 鹽酸(GB/T 622)溶液，c(HCl)＝0.1mol/L；
4.4.2.3 甲基紅-亞甲基藍混合指示劑1]
配制方法同4.2.2.4。
4.4.2.4 分析中用的水
在1000mL水中，加2～3滴指示劑溶液(4.5.2.3)，如溶液不呈灰綠色，則用氫氧化鈉溶液(4.5.2.1)或鹽酸溶液(4.5.2.2)，調節至溶液呈灰綠色(或酸度計指示在pH5.4～5.6)。
4.4.3 儀器、設備
4.4.3.1 微量滴定管，5mL，分度值0.02mL；
4.4.3.2 酸度計。
4.4.4 分析步驟
稱取10g試樣，精確至0.01g，置于100mL燒杯中，加50mL水(4.5.2.4)溶解，如果溶液混濁，可用中速濾紙過濾，用水(4.5.2.4)洗滌燒杯和濾紙，收集濾液于250mL的錐形瓶中。加1～2滴指示劑溶液于濾液中，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至灰綠色為終點。 若試液有色，終點難以觀察，也可滴定至酸度計指示pH5.4～5.6為終點。
4.4.5 分析結果的表述
游離酸(H2SO4)含量(x4)，以質量百分數(％)表示，按式(4)計算：
x4＝(cV×0.0490/m)×100＝cV×4.90/m………………………………(4)
式中：c── 氫氧化鈉標準滴定溶液實際濃度，mol/L；
V── 測定時使用氫氧化鈉標準滴定溶液體積，mL；
m── 試樣的質量，g；
0.0490──與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)＝1.000mol/L]相當的以克表示的硫酸的質量。
4.4.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于：
|
游離酸含量，％ |
絕對差值，％ |
|
≤0.05 |
0.005 |
|
＞0.05 |
0.01 |
不同實驗室測定結果的絕對差值不大于：
|
游離酸含量，％ |
絕對差值，％ |
|
≤0.05 |
0.01 |
|
＞0.05 |
0.02 |
采用甲基紅-亞甲基藍混合指示劑，變色點pH5.4。
4.5 水不溶物含量的測定 重量法
本方法等效采用ISO 2994—74 《工業用硫酸銨—水不溶物含量的測定—重量法》。
4.5.1 方法提要
用水溶解試樣，將不溶物濾出，用水洗滌殘渣，使之與樣品主體完全分離，干燥后稱量水不溶物質量。本方法適用于試樣中水不溶物含量不小于0.001g。
4.5.2 試劑和材料
氯化鋇(GB/T 652)溶液，250g/L；
4.5.3 儀器、設備
用于測定水不溶物的玻璃坩堝式濾器，用畢后，浸入熱的硫酸-重鉻酸鉀洗液中，待水不溶物殘渣溶解后，取出用水洗凈，干燥備用。
4.5.3.1 玻璃坩堝式濾器，4號，孔徑4～16μm，容積30mL；
4.5.3.2 電熱恒溫干燥箱，能維持溫度110±5℃。
4.5.4 分析步驟
4.5.4.1 試樣溶液的制備
稱取100g試樣，精確至0.1g，置于1000mL燒杯中，加入500mL水溶解，保持溫度20～30℃2]。
4.5.4.2 測定
在110±5℃下干燥坩堝和內容物1h，在干燥器中冷卻至室溫、稱重。重復操作，直至兩次連續稱量之差不大于0.001g為止。取最后一次測量值作為測量結果。
4.5.5 分析結果的表述
水不溶物含量(x9)，以質量百分數(％)表示，按式(9)計算：
x9＝〔(m1－m2)/m〕×100…………………………………………(9)
式中：m1── 水不溶物和坩堝的質量，g；
m2── 坩堝的質量，g；
m── 試樣的質量，g。
4.5.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果的絕對差值不大于0.003％；
不同實驗室測定結果的絕對差值不大于0.006％。
說明：試樣溶解溫度保持20～30℃。用預先在110±5℃下干燥至恒重的玻璃坩堝式濾器(4.10.3.1)過濾試液(4.10.4.1)，用水充分洗滌坩堝及燒杯，直至用氯化鋇溶液檢驗洗滌水中沒有白色沉淀為止。
5 檢驗規則
按GB/T 619規定進行采樣及驗收。
6 包裝及標志、貯運
6.1 用多層袋包裝，外袋為塑料編織袋，內襯聚乙烯薄膜塑料袋。包裝技術、要求和材料應符合GB8569有關規定。
6.2每袋凈重50kg±0.5kg，每批產品的每袋平均凈重不得低于50kg。
6.3包裝袋上應注明生產廠家、地址、產品名稱、商標、凈重和本標準編號。
6.2儲存于陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。應與酸類、堿類分開存放，嚴禁與石灰、水泥等堿性產品混儲。儲區應備有合適的材料收容泄漏物。
6.3可用汽車、火車、輪船等運輸工具運輸，起運時包裝要完整，裝載應穩妥。運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與酸類、堿類、食用化學品等混裝混運。運輸途中應防曝曬、雨淋，防高溫。車輛運輸完畢應進行徹底清掃。