工藝步驟:
1、將1-萘胺溶于強酸溶液中,冷卻,滴加亞硝酸鹽水溶液或亞硝酸酯,進行重氮化反應;
2、在步驟1反應完成后,加入氟硼酸或氟磷酸,進行酸根置換反應,過濾,得到氟硼酸或氟磷酸的重氮鹽,用乙酸乙酯洗滌,抽干,可直接用于下步制備,或者再于30至40℃下干燥后,用于下步制備;
1、將1-萘胺溶于強酸溶液中,冷卻,滴加亞硝酸鹽水溶液或亞硝酸酯,進行重氮化反應;
2、在步驟1反應完成后,加入氟硼酸或氟磷酸,進行酸根置換反應,過濾,得到氟硼酸或氟磷酸的重氮鹽,用乙酸乙酯洗滌,抽干,可直接用于下步制備,或者再于30至40℃下干燥后,用于下步制備;
3、將步驟2抽干或干燥后的重氮鹽置于非質子溶劑中,攪拌下35至75℃加熱,控制溫度使重氮鹽中的雜質逐漸分解,過濾,用非質子溶劑洗滌,抽干;
4、將步驟3抽干后的濾餅置于石油醚中,攪拌下75至120℃加熱,控制溫度使重氮鹽分解完全,得到1-氟萘溶液;
5、將1-氟萘溶液先蒸餾回收石油醚后,再實施精餾,得到高純的1-氟萘產品。