二（三氯甲基）碳酸酯
1 范圍
本標準規定了二（三氯甲基）碳酸酯的要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸、貯存及使用安全條件。
本標準適用于以甲醇、氯氣或碳酸二甲酯為原料制得的二（三氯甲基）碳酸酯。該產品主要用于農藥、醫藥、高分子化學的中間體的制備。
分子式：C3Cl6O3
相對分子質量：296.75（按 1997 年國際相對原子量）
2 引用標準
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款，凡是不注日期
的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB191 包裝儲運圖示標志
GB12463 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB/T 601 化學試劑 滴定分析（容量分析）標準溶液制備
GB/T 603 化學試制 試驗方法中所用制劑和制品的制備
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 2384 染料中間體熔點測定通用方法
GB8170 數值修約規則
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
 國家質檢總局（2005）第 75 號令《定量包裝商品計量監
督管理辦法》
3 要求
3.1 外觀：白色結晶（固）體
3.2 二（三氯甲基）碳酸酯技術指標應符合表 1 要求。

項 目                         指 標
                       特級品 工業合格品
二（三氯甲基）碳酸酯，％≥ 99.5% 99.0%
熔點℃              78.0-81.0℃ 78.0-81.0℃
3.3 凈含量：單位定量包裝凈含量應符合國家質檢總局（2005）第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》要求。
4 試驗方法
4.1 本標準所用試制和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T6682規定的三級水。
4.2 試驗中所需的標準溶液，制劑和制品，在沒有注明其他要求時，均按 GB/T601，GB/T603 之規定制備。
4.3 二（三氯甲基）碳酸酯含量的測定
4.3.1 方法提要
在堿性條件下,二(三氯甲基)碳酸酯分解,其分解物與堿定量反應，然后用鹽酸標準溶液滴定過量的堿,計算出該產品的含量。
4.3.2 試劑
4.3.2.1 鹽酸標準滴定溶液 C(HCL)約 0.5mol/L
4.3.2.2 氫氧化鈉溶液 C（NaOH）約 2.0mol/L
4.3.2.3 酚酞指示劑，5％的乙醇溶液
4.3.2.4 溴甲酚綠一甲基紅混合指示劑：3 體積 0.1％溴甲酚綠的乙醇溶液與 1
體積的 0.2％甲基紅的乙醇溶液混合。
4.3.3 分析步驟
稱取 0.15-0.2g 干燥失重后試樣，精確至 0.0001g，置于 250ml 碘量瓶中，準確加入 2mol/L NaOH 溶液 5ml，加入 5ml 蒸餾水，蓋好塞子水封．把碘量瓶置于 60℃±1℃的恒溫水溶中,不斷攪拌,直止試樣完全溶解。加入 2 滴酚酞指示劑用 0.5mol/L 鹽酸標準溶液滴定至無色，再滴入 10 滴溴甲酚綠一甲基紅指示劑，繼續用 0.5mol/L 鹽酸標準溶液，滴定至終點，溶液由綠色變為紅色，讀出滴定管的讀數為 V1ml。
同時做空白試驗，消耗鹽酸的體積為 V0ml。
4.3.4 計算
以質量百分數表示二（三氯甲基）碳酸酯（C3Cl603）含量 X1 按式（1）計算。
             （VO-V1）×C×0.29675
X1=__________________________________________________ ×100……………（1）
                       6m
式中
V0——空白試驗所消耗鹽酸標準溶液的體積，ml;
V1——試樣所消耗鹽酸標準液的體積；ml
C——鹽酸標準溶液的實際濃度；mol/L;
6——試樣中 Cl 原子的個數；
m——試樣的質量，g;
0.29675——與 1.0ml 鹽酸標準溶液[C(HCL)=1.000mol/L]相當的以克表示二（三氯甲基）碳酸酯的質量
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
4.3.5 允許差
兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2％。
4.4 熔點測定
按 GB/T2384 方法進行測定。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于 0.2％。
4.5 凈含量測定
按 JJF1070 規定執行。
5 檢驗規則
5.1 二（三氯甲基）碳酸酯應經本公司質檢部門檢驗合格，并附合格證明書。
5.2 按 GB/T6678 的 6.6 的規定采樣單元數采樣。采樣方法按 GB6679 進行。將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于 500g，分裝于兩個清潔干燥的具塞廣口瓶中，密封。瓶上貼標簽，注明：生產廠名、產品名稱、等級、批號、采樣日期和采樣姓名，一瓶作為實驗樣品，另一樣保存六個月備查。
5.3 本標準規定的全部檢驗項目為型式檢驗項目，其中二（三氯甲基）碳酸酯含量、熔點和凈含量測定為出廠檢驗項目，應逐批檢驗。
5.4 結果全部符合本標準要求時，判定該批產品合格；檢驗結果有不符合本標準要求時，應重新加倍取樣進行檢驗，如仍出再不符合本標準要求時，則整批產品為不合格。
5.5 執行本標準時采用修約值比較法判定結果，按 GB/T1250 修約值比較法規定進行;數值修約按 GB8170 規定進行。數值有效位數與技術指標一致。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志 按 GB190 標準規定要求。二（三氯甲基）碳酸酯包裝上應有牢固清晰的標志，內容包括：生產廠名、廠址、產品名稱、商標、等級、凈重、批號或生產日期，本標準編號等的標志。
6.2 包裝 二（三氯甲基）碳酸酯可用塑料桶及塑料薄膜雙層包裝，內層為塑料薄膜，外層為塑料桶。一般每桶凈重 25Kg±0.25Kg。
6.3 運輸 按 GB12463 要求,二（三氯甲基）碳酸酯在運輸過程中應有遮蓋物，防止雨淋、受潮;不得與有機堿、金屬氧化物、活性炭、易燃易爆物品混運。
6.4 貯存 二（三氯甲基）碳酸酯應貯存于干燥陰涼、干燥、通風處;嚴禁與有機堿、金屬氧化物、活性炭、易燃易爆物品同庫。
7 使用安全條件
7.1 必須建立尾氣吸收系統;
7.2 封閉投料;
7.3 操作人員備有防毒面具等防護措施。