15-冠醚-5
1 范圍
本標準規定了15-冠醚-5的要求，試驗方法，檢驗規則，以及標志、標簽、包裝、儲運、安全。
本標準適用于以二氯乙醚與三甘醇反應而得的15-冠醚-5。
分子式：C10H20O5
分子量：220.26（按2016年國際相對原子質量）
CAS#：33100-27-5
2 規范性引用文件
下列文件中的對于本文件的應用必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾·費休法
GB/T 4946 氣相色譜法術語
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法要求
GB/T 7531 有機化工產品灼燒殘渣的測定
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9282.1 透明液體 以鉑－鈷等級評定顏色 第1部分：目視法
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
3 要求
3.1 性狀：無色至淡黃色液體，溶于水和甲醇。
3.2 15-冠醚-5 應符合表 1 要求。
表1 15-冠醚-5 控制項目指標
項 目 指 標
外觀 無色至淡黃色液體
色號，Hazen ≤50
含量，% ≥97.0
灼燒殘渣，% ≤0.2
水分，% ≤0.5
4 試驗方法
4.1 一般規定
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603的規定制備和標定，試劑均使用分析純試劑，所使用的水應符合GB/T 6682中三級水規格。
4.2 鑒別試驗
IR──試樣與標樣的紅外光譜圖，應沒有明顯差異。
圖1 15-冠醚-5 典型紅外譜圖（液膜法）
4.3 外觀
取25mL樣品于納氏比色管，在白色背景下自上向下觀察，應符合控制項目指標要求。
4.4 色號
按GB/T 9282.1的規定進行。
4.5 灼燒殘渣
按GB/T 7531的規定進行。
4.6 水分
按GB/T 606的規定進行。
4.7 含量
4.7.1 方法提要
以30米SE－30毛細管色譜柱和FID檢測器，對試樣中的15-冠醚-5進行氣相色譜分離和測定。以面積百分比法定量。
4.7.2 儀器
氣相色譜儀：帶FID檢測器。
色譜柱：30m×ø0.25mm(ID) ，膜厚0.5µm的SE－30毛細管柱。
微量注射器：10μL。
色譜數據處理機。
4.7.3 氣相色譜操作條件
柱溫：220℃；汽化室：260℃；檢測器室：260℃。
氣體流速（mL/min）：載氣（N2）：30；氫氣：30；空氣：300。
分流進樣：分流比1:50。
進樣體積：0.4μL。
保留時間：15-冠醚-5約6min。
上述色譜條件系典型操作參數，可根據不同儀器的操作特點，對操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.7.4 測定步驟
在上述操作條件下，待儀器基線穩定后，重復注入數針試樣，待相鄰兩針的相對響應值變化小于0.5%，計算含量。
4.7.5 計算
將測得的兩針試樣的峰面積進行平均。含量以15-冠醚-5質量分數W計，數值以%表示，按下式計算：
Ai
X=-----------×100%
∑Ai
式中：
X1──15-冠醚-5的百分含量，%；
Ai──15-冠醚-5峰面積；
∑Ai──試樣溶液中各色譜峰面積之和。
4.7.6 允許差
本方法15-冠醚-5含量平行測定結果之差應不大于0.5%，取其算術平均值作為測定結果。
5 檢驗規則
5.1 檢驗以批為單位,經一個或若干加工過程生產的、具有預期均一質量和特性的產品為一批。
5.2 抽樣按 GB/T 6678、GB/T 6680 的規定進行，用隨機數表法確定抽樣的包裝件；取樣總量應不少于100g。取樣后混合均勻，進行檢驗。樣品檢驗后，注明生產日期、批號，密封保存 1 年。
5.3 產品由生產企業質量檢驗部門按本標準檢驗合格后，并附有產品質量證明書方可出廠。用戶有權按本標準的檢驗規則，對所收到的產品進行驗收。
5.4 檢驗結果按 GB/T 8170 的規定判定是否符合本標準的要求，若檢驗結果中有一項指標不符合本標準的要求時，應重新擴大樣本量至原樣本量的兩倍取樣進行復檢，重新檢驗結果中若仍有一項指標不符合本標準的要求，則整批產品為不合格。
5.5 供需雙方對產品質量發生異議時，在產品出廠兩個月內提出仲裁，由雙方協商仲裁單位，按本標準規定進行仲裁。
6 標志、標簽、包裝、儲運
6.1 產品外包裝上應有產品名稱、生產企業名稱、地址、批號、凈含量、執行標準等信息。危險貨物包裝標志和包裝儲運圖示標志應符合 GB 190、GB/T 191 的規定。
6.2 產品用聚乙烯塑料瓶或桶包裝。根據用戶要求或訂貨協議，可以采用其它形式的包裝。凈含量應符合 JJF 1070 的規定。
6.3 本品應存放在陰涼、避光、通風、干燥的庫房內。
6.4 本品儲運時，嚴防潮濕和日曬。避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
6.5 在規定的儲運條件下，產品的保質期從生產之日起為 1 年。超過保質期應重新檢驗，經檢驗合格后，可繼續使用。
7 安全
7.1 危險性類別
第6.1類，毒性物質。
7.2 安全措施
7.2.1 急救措施
皮膚接觸：用大量清水徹底沖洗。就醫。
眼睛接觸：拉開眼瞼，用流動清水沖洗15分鐘。就醫。
吸入：脫離現場至空氣新鮮處。呼吸困難時給輸氧。呼吸停止時，立即進行人工呼吸。就醫。
食入：誤服者，用水漱口，口服牛奶、蛋清。就醫。
7.2.2 消防措施
可用水、霧狀水、砂土滅火。