2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶質量標準
1 范圍
本標準規定了 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的要求，試驗方法以及標志、標簽，包裝、運輸、貯存，驗收期。
本標準適用于由 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶及其生產中產生的雜質組成的 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 6678—2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679—2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682—2008 分析實驗室用水規格和試驗方法（ISO 3696：1987，MOD）
GB/T 8170—2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
3 要求
2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶外觀為白色至微黃色粉狀物，無可見外來雜質。其它項目指標應符合表1 要求。
質量分數/%   ≥ 98.0 96.0
干燥減量/%   ≤ 1.0   ——
丙酮不溶物/% ≤ 0.5   ——
a 正常生產時，丙酮不溶物、加熱減量每六個月進行一次。
4 試驗方法
安全提示：使用本標準的人員應有實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規的規定。
4.1 一般規定
本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 GB/T 6682—2008 中規定的三級水。檢驗結果的判定按 GB/T 8170—2008 中 4.3.3 修約值比較法進行。
4.2 抽樣
按 GB/T 6678—2003 、 GB/T 6679—2003 中規定方法進行。用隨機法確定采樣的包裝件，最終抽樣量不少于 100 g 。
4.3 鑒別試驗
本鑒別試驗可與 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶質量分數的測定同時進行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液中某一色譜峰的保留時間與標樣溶液中 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶色譜峰的保留時間，其相對差值應在 1.5% 以內。
4.4 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶質量分數的測定
4.4.1 方法提要
采用反相高效液相色譜外標法。試樣用甲醇溶解，以甲醇溶液為流動相，使用 C18 為填充物的不銹鋼柱和紫外檢測器，對試樣中的 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶進行高效液相色譜分離和測定。
4.4.2 試劑和溶液
甲醇：HPLC 級；
2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶標樣：已知質量分數，≥ 99.0% 。
4.4.3 儀器
高效液相色譜儀：具可調波長紫外檢測器；
色譜數據處理機；
色譜柱：150 mm × 4.6 mm (id) 不銹鋼柱，內裝 5 μm 化學鍵合 C18 填充物；
過濾器：濾膜孔徑約 0.45 μm ；
微量進樣器：50 μL ；
定量進樣管：5 μL ；
超聲波清洗器。
4.4.4 高效液相色譜操作條件
流動相：ψ(甲醇＋水) = 60＋40 ，經濾膜過濾，并進行脫氣；
流量：1.0 mL/min ；
柱溫：30 ℃ ；
檢測波長：254 nm ；
進樣體積： 25 μL ；
保留時間：2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶約 3.9 min。
上述操作參數是典型的，可根據不同儀器特點，對給定操作參數作適當調整，以期獲得最佳效果。
4.4.5 測定步驟
4.4.5.1 標樣溶液的配制
稱取 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶標樣約 50 mg ，精確到 0.2 mg ，置于 50 mL 容量瓶中，用甲醇溶解、定容。經 0.45 μm 孔徑濾膜過濾，濾液為標樣溶液。
4.4.5.2 試樣溶液的配制
稱取含 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶約 50 mg 試樣，精確到 0.2 mg ，置于 50 mL 容量瓶中，用甲醇溶解、定容。經 0.45 μm 孔徑濾膜過濾，濾液為試樣溶液。
4.4.5.3 測定
在上述操作條件下，待儀器穩定后，連續注入數針標樣溶液，計算各針相對響應值，待相鄰兩針的相對響應值變化小于 1% ，按標樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標樣溶液的順序進行測定。
4.4.6 計算
將測得的兩針試樣溶液以及試樣前后兩針標樣溶液中 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶峰面積分別進行平均。2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶質量分數按式（1）計算：

     A2×m1×ω
ω1=-----------------..................... (1)
        A1×m2
式中：
ω1—— 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶質量分數，數值以 % 表示；
A2 —— 試樣溶液中，2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶峰面積的平均值；
m1 —— 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶標樣質量的數值，單位為克（g）；
ω —— 標樣中 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的質量分數，數值以 % 表示；
A1 —— 標樣溶液中，2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶峰面積的平均值；
m2 —— 試樣質量的數值，單位為克（g）。
4.4.7 允許差
兩次平行測定結果之差，應不大于 1.0% ，取其算術平均值作為測定結果。
4.5 干燥減量的測定
4.5.1 儀器
烘箱：（105±2）℃ ；
稱量瓶：內徑 50 mm ，高 20 mm ；
干燥器。
4.5.2 測定步驟
將稱量瓶放入烘箱中在 105 ℃ 下烘 1 h ，取出置于干燥器內冷卻至室溫，稱量，精確到 0.2 mg ，重復上述步驟，直至稱量瓶恒重為止。稱取 10 g 試樣，精確到 10 mg ，置于稱量瓶內，鋪開，將稱量瓶放入烘箱中，不加蓋，在 105 ℃ 下烘 2 h ，加蓋后取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確到 0.2 mg 。
4.5.3 計算
試樣中干燥減量質量分數以 ω2 計，數值以 % 表示。按式（2）計算：
          m3-m4
ω3=--------------................... (2)
            m5
式中：
m3 —— 試樣和稱量瓶烘干前的質量，單位為克（g）；
m4 —— 試樣和稱量瓶烘干后的質量，單位為克（g）；
m5 —— 試樣的質量，單位為克（g）。
4.6 丙酮不溶物的測定
4.6.1 試劑
丙酮：分析純
4.6.2 儀器
標準具塞磨口錐形燒瓶：250 mL ，帶配套的冷凝器；
玻璃砂芯坩堝：3 號；
吸濾瓶：500 mL ；
烘箱：（110±2）℃。
4.6.3 測定步驟
稱取試樣 10 g ，精確到 10 mg ，置于 250 mL 干燥的錐形瓶中，加入 60 mL 丙酮，加熱回流直至所有的可溶物溶解。立即通過已恒重（精確到 0.2 mg）的坩堝過濾溶液，再用 60 mL 丙酮分三次洗滌錐形瓶，并抽濾。將坩堝置于 110 ℃ 烘箱中干燥 30 min ，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，精確到 0.2 mg 。
4.6.4 計算
試樣中丙酮不溶物以質量分數 ω3 計，數值以 % 表示。按式（3）計算：
          m6-m7
ω3=--------------................... (3)
            m8
式中：
m6 —— 干燥后坩堝與丙酮不溶物的質量，單位為克（g）；
m7 —— 恒重后坩堝的質量，單位為克（g）；
m8 —— 試樣的質量，單位為克（g）。
5 產品的檢驗與驗收
5.1 質量證明書
出廠的 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶應由生產企業的質量監督部門進行檢驗，應保證所有出廠的 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶符合本標準的要求。每批出廠的 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶應附有質量證明書，內容包括：生產企業名稱、產品名稱、規格、生產日期或批號、產品執行標準號。
5.2 顧客權利
用戶有權按本標準規定對收到的 2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶進行檢驗，檢驗其質量是否符合本標準的要求。
5.3 判定依據
如果檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時，應重新加倍在包裝單元中抽取有代表性的樣品進行復檢，復檢結果有一項指標不符合本標準要求，則整批產品為不合格。
5.4 仲裁
當供需雙方對產品質量發生異議時，應由有資質的檢驗機構仲裁檢驗。
6 標志、標簽
2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶包裝袋（桶）上應有牢固清晰的標志，內容包括：生產企業名稱、地址、產品名稱、規格、凈含量、生產日期或批號、產品執行標準號。
7 包裝、運輸、貯存
7.1 包裝
2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶宜用內襯黑色塑料袋的紙板桶或編織袋包裝。每件凈含量不宜超過 100kg 。
7.2 運輸、貯存
2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶貯存在密封的容器中，并置于有通風裝置的干燥倉庫內。運輸時嚴防潮濕和日曬，避免與皮膚、眼睛接觸，防止由口鼻吸入。
8 驗收期
在規定的貯運條件下，2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的驗收期為三個月。從交貨之日起，在三個月內完成產品的質量驗收。