2,2'-聯吡啶試驗方法

1 警告
本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，一些試驗過程可能導致危險情況，操作者應采取適當的安全和健康措施。

2 一般規定
本章中除另有規定外，所有標準滴定溶液、標準溶液、制劑及制品，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備；實驗用水應符合GB/T 6682中三級水規格，樣品均按精確至0.01g稱量。本標準中所用溶液以“％”表示的均為質量分數。

3 含量
稱取0.4g樣品，精確至0.0001g。置于干燥的錐形瓶中，溶于50 mL乙酸(冰醋酸)中，加2滴結晶紫指示液(5g/L)，用高氯酸標準滴定溶液[c(HClO4)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色變為藍色(微帶紫色)。

2,2'-聯吡啶的質量分數w1，數值以“％”表示，按式(1)計算：
        V×c×M
w1=-------------------×100
         m×1000
式中：
V—高氯酸標準滴定溶液體積，單位為毫升(mL);
c—高氯酸標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升(mol/L) ;
M—2,2'-聯吡啶摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)[M(C10H8N2)=156.2];
m—樣品質量，單位為克(g)。

4 熔點范圍
按GB/T 617的規定測定。

5 鐵配位化合物摩爾吸收系數
按GB/T 9721的規定測定。

5.1 測定條件
波長：522 nm;
吸收池厚度：1 cm;
參比溶液：見4。

5.2 鐵標準溶液(0.025 mg/mL)的制備
取25 mL鐵(0.1 mg/mL)的標準溶液，置于100 mL容量瓶中，稀釋至刻度。

5.3 試驗溶液的制備
稱取2g樣品，溶于乙醇(無水乙醇)，并用乙醇(無水乙醇)稀釋至100 mL。

5.4 測定方法
于50 ml,容量瓶中，準確加入00mL鐵標準溶液(0.025 mg/mL)，加10 mL新制備的抗壞血酸溶液(100 g/L)/25 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH≈4.5)及0mL試驗溶液，稀釋至刻度，搖勻，放置30 min后測定吸光度。
同時按上述步驟，制備一個僅不加鐵標準溶液的參比溶液。
鐵配位化合物摩爾吸收系數ε，數值以“L/ (cm·mol)”表示，按式(2)計算：
ε＝2.24×104×A······(2)
式中：
A—吸光度；
2.24×104—換算系數。

6 乙醇溶解試驗
稱取0.5 g樣品，溶于10 mL“乙醇(95％)”中，溶液應澄清、無機械雜質。

7 灼燒殘渣
稱取0.5g樣品，按GB/T 9741-2008中4.2的規定測定，結果按 GB/T 9741-2008中5的規定計算。

6 檢驗規則
按HG/T 3921的規定進行采樣及驗收。