7-乙基色醇
1 范圍
本標準規定了 7-乙基色醇的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝運輸和貯存。
本標準適用于由鄰乙基苯胺與 2,3-二氫呋喃經環合而制得的 7-乙基色醇。
分子式：C12H15ON
分子量：189 (按 2007 年國際相對原子量)
CAS：41340-36-7
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678 化工產品采樣規則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示與判定
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
GB 5009.3-2010 食品安全國家標準 食品中水分的測定
3 技術要求
產品應符合表1所示的技術要求。
表 1 7-乙基色醇技術要求
項 目 指 標
7-乙基色醇含量（干基含量） ≥ 98.0%
色譜純度 ≥ 99.0%
色醇（雜質） ≤ 0.5%
單個雜質 ≤ 0.5%
總雜 ≤ 2.0%
水分 ≤ 1.0%
灰分 ≤ 0.1%
4 試驗方法
4.1 試劑及水
4.1.1 本標準所用的試劑和水,在沒有注明其它要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。
4.1.2 試驗中所需滴定用標準溶液按 GB/T 601 制備，雜質測定用標準溶液的制備按 GB/T 602 制備，制劑及制品的制備按 GB/T 603 制備。
4.2 外觀檢驗
在日光燈照明或光線充足但無陽光直射的條件下目測，本產品應為灰白色至白色固體粉末。
4.3 7-乙基色醇含量檢驗
4.3.1 測定方法
參照《中國藥典》2010 年版二部附錄Ⅴ D 高效液相色譜法執行。
4.3.2 測定條件
高效液相色譜法測定儀器和測定條件包括：
a) 分析天平：精度為 0.0001g；
b) 高效液相色譜儀：島津 20A（Shimadzu）或其他色譜儀配紫外檢測器和恒溫箱；
c) 檢測波長：214nm；
d) 色譜柱：Nucleodur-100 C18(μm)，5um 250×4.6mm 或類似其他品牌柱
e) 柱溫：25℃；
f）流速：1.0ml/min；
g）流動相：緩沖液：將 9.09 克正磷酸（含量為 88%）溶于水（色譜級）配成 1L 的溶液
h）流動相：乙腈的緩沖水溶液，緩沖液：乙腈=55：45
i) 樣品溶液配制：準確稱取 50mg 樣，用乙腈溶解定容到 100ml；再移取上述 5ml 溶液，用乙腈稀釋定容到 25ml。
j）標準溶液配制：準確稱取 50mg7-乙基色醇標準品，用乙腈溶解定容到 100ml；再移取上述 5ml溶液，用乙腈稀釋定容到 25ml。
j) 進樣體積：20µl。以上色譜分離條件根據儀器的不同，可根據實際情況選擇最佳分析條件，允許適當調整。
4.3.3 系統適應性
平行進樣標準品溶液5次，分析時間為30min。按主峰面積值計算，相對標準偏差（RSD）不應大于2.0%。
4.3.4 結果計算
采用下式計算 7-乙基色醇含量：
AT×WS ×100
7-乙基色醇% ＝----------------------
AS ×WT×(1-含水量)
式中：
AT：樣品中 7-乙基色醇峰面積
AS：標準品中 7-乙基色醇峰面積
WS：標準品重量
WT：樣品重量。
三次測定的相對標準偏差（RSD）應≤2.0%，取結果的平均值作為測定值。測定值應在98.0%以上。
4.3.5 允許差
所得結果應保留至小數點后 4 位，兩次平行測定結果之差不大于 0.5%，取其算術平均值為測定結果，按 GB/T 1250 中修約值比較法對結果進行判定。
4.4 色醇及單個雜質和總雜質含量測定
4.4.1 測定方法
參照《中國藥典》2010 年版二部附錄Ⅴ D 高效液相色譜法執行。
4.4.2 測定條件
高效液相色譜法測定儀器和測定條件包括：
a) 分析天平：精度為 0.0001g；
b) 高效液相色譜儀：島津 20A（Shimadzu）或其他色譜儀配紫外檢測器和恒溫箱；
c) 檢測波長：214nm；
d) 色譜柱：Nucleodur-100 C18(μm)，5 250×4.6mm 或類似其他品牌柱
e) 柱溫：25℃；
f）流速：1.0ml/min；
g）流動相：緩沖液：將 9.09 克正磷酸（含量為 88%）溶于水（色譜級）配成 1L 的溶液
h）流動相：乙腈的緩沖水溶液，緩沖液：乙腈=55：45
i) 標準樣品溶液配制：準確稱取 50mg 7-乙基色醇標準品，用乙腈溶解定容到 100ml；再移取上述5ml 溶液，用乙腈稀釋定容到 100ml。再移取上述稀釋液 1ml 溶液，用乙腈稀釋定容到 10ml。
j）待測樣溶液配制：準確稱取 50mg 樣，用乙腈溶解定容到 100ml。
j) 進樣體積：20µl。
以上色譜分離條件根據儀器的不同，可根據實際情況選擇最佳分析條件，允許適當調整。
4.4.3 系統適應性
平行進樣標準品溶液5次，分析時間為30min。按主峰面積值計算，相對標準偏差（RSD）不應大于2.0%。
4.4.4 結果計算
采用下式計算色醇雜質(任意單一雜質)含量：
AT×WS
色醇(任意單一雜質)% ＝----------------× 100 %
AS ×WT×2
式中：
AT：樣品中色醇（任意單一雜質）峰面積
AS：標準品中 7-乙基色醇峰面積
WS：標準品重量
WT：樣品重量
總雜質% =色醇% +各單一雜質%
4.4.5 允許差
所得結果應保留至小數點后 4 位，兩次平行測定結果之差不大于 0.5%，取其算術平均值為測定結果，按 GB/T 1250 中修約值比較法對結果進行判定。
4.5 水分測定
采用卡爾費休法，按照GB 5009.3-2010 規定的方法測定。
4.6 灰分測定
4.6.1 坩堝恒重
將瓷坩堝置于高溫電阻爐內,開啟高溫電阻爐設定溫度為600-700℃,待達到設定溫度并穩定后保溫灼燒1小時,取出置于干燥器內冷卻至室溫,精密稱定.再重復上述操作繼續灼燒半小時,冷卻至室溫,精密稱定.兩次稱定偏差小于0.3mg及為恒重,將瓷坩堝放入干燥器內待用。
4.6.2 操作方法
取本品適量（約1.000g），置于已灼燒至恒重的瓷坩堝中，精密稱定（精確到0.0001g），在電爐上緩慢加熱至樣品完全炭化，放冷至室溫，加入0.5~1.0ml濃硫酸，用電爐灼燒至完全炭化，再置于600-700℃的高溫電阻爐中灼燒至恒重,精密稱定,計算結果.
4.6.3 計算公式
樣品的灼燒殘渣%=(M1-M2)×100/(M1-M0)
M0——瓷坩堝質量（g）
M1——瓷坩堝及灼燒前樣品質量（g）
M2——瓷坩堝及灼燒后樣品殘渣質量（g）
5 檢驗規則
5.1 檢驗
5.1.1 產品的出廠檢驗項目和型式檢驗項目相同，檢驗項目為本標準的全部規定。
5.1.2 每批產品出廠前應由生產廠質量檢驗部門進行檢驗，檢驗合格后并附有合格證方可出廠。
5.1.3 使用單位按本標準規定的要求、試驗方法和檢驗規則對所收到的產品進行驗收。
5.2 組批與抽樣
5.2.1 產品以批為單位進行檢驗。以同一釜原料生產的同一批產品為一個批次；
5.2.2 抽樣方法及抽樣量按 GB/T 6680 的規定進行。所抽樣品平均分成二份，一份用于出廠檢驗，一份從出廠之日起保留三個月用于復檢。。
5.2.3 試樣瓶上應注明：生產廠名稱、產品名稱、批號、數量、取樣日期及取樣人姓名。
5.3 判定規則
5.3.1 檢驗時，如有一項不合格，允許在同批產品中加倍抽樣進行復檢，若仍一項指標不合格，則判該批產品為不合格。
5.3.2 供需雙方對產品質量發生爭議時,由雙方商定具有法定質檢資質的檢驗部門按本標準規定的試驗方法和檢驗規則進行仲裁檢驗。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 產品的包裝容器應有明顯標志，其標志應符合 GB/T 191 規定。內容包括：生產廠名稱、產品名稱、商標、執行標準號、生產日期、批號和凈重。
6.2 產品使用深色塑料袋充氮氣密封包裝，再置于牢固、干燥、清潔的深色塑料桶包裝，凈含量應符合國標 JJF 1070 規定。
6.3 運輸時防止撞擊，以免破損，并用有蓬的運輸工具，防止日曬雨淋。
6.4 本產品應存放于干燥、陰涼的倉庫內、避免高溫、光照及潮濕。產品儲存期為半年。