一、吲哚醌(2)的制備在反應器中,加入重鉻酸鈉9.10kg(30.33mol),與水17.5L的溶液、靛藍粉10kg(工業品35.88mol,含量94%),冰水浴中緩慢滴加冷至室溫的重鉻酸鈉9.10kg(30.33mol)、17.5L水及工業濃硫酸10.4L的溶液。(溫度不超過45℃,約4h滴完)繼續攪拌3~4h,放置過夜,加入50L水攪拌后抽濾,濾餅以少量冷水洗滌至pH6,抽干。在反應器中,加入工業氫氧化鈉3kg(75.00mol),熱水30L,溶解后待溫度冷至70~75℃后,在攪拌下加入上述濾餅,溶解后趁熱過濾,不溶物用60℃熱水8L分兩次洗濾抽干,涼干后得1.6kg(主要為未反應的靛藍)。合并濾液和洗滌液,攪拌下緩慢加入濃硫酸3.5L,析出土黃色沉淀,放冷過濾,以少量冷水洗滌濾餅至洗液pH6,抽濾,濾餅以50倍的水重結晶一次(母液套用),得黃紅色針狀結晶(2)5.9kg(58%),熔點202~203℃。
二、靛玉紅(1)的合成在反應器中,加入自來水75L,加熱至70℃左右,分批加入(2)15kg(10.21mol),加熱至沸使全部溶解。在反應器中,加入吲哚酚鉀鹽溶液75L,用工業鹽酸24L調至pH5~6,抽濾,黑色殘渣以少量熱水洗滌后棄去。黃綠色濾液與洗液合并后,吸入到上述沸騰的吲哚醌溶液中。升溫至70℃時,加入工業碳酸鈉1.5kg(混合液pH9),產生大量暗紅色沉淀,繼續攪拌2h,趁熱過濾。濾餅先用熱水洗滌至pH7,再用50℃乙醇12L洗滌一次,抽干,60℃烘干后得(1)2.2kg(82.3%,含量96.6%)。TLC顯示一紫紅色點。用丙酮-丁酮(1:1)結晶得暗紅色針狀結晶,熔點56~358℃。