2-苯基丙酸
1 范圍
本標準規定了 2-苯基丙酸的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存等內容。
本標準適用于由苯乙腈經甲基化、水解、酸化等反應而制得的 2-苯基丙酸的質量進行分析評價。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾費休法
GB/T 6040 紅外光譜分析方法通則
GB/T 9722 化學試劑 氣相色譜法通則
GB/T 6680 液體化工產品采樣通則
JJF1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局[2005]第75號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 產品化學名稱、分子式、分子量
化學名稱:2-苯基丙酸
分子式:C9H10O2
分子量:150.18 (按 1995 年國際原子量)
4 技術要求
4.1 技術指標
產品的技術指標見表1。
表 1
序 號 項 目 指 標
1 性狀 無色透明或淺黃色液體
2 鑒別(紅外) 樣品圖譜與標準圖譜一致
3 水分 ≤0.5%
4 純度(GC) ≥99.0%
5 單一雜質 ≤0.10%
4.2 凈含量
凈含量允許負偏差應符合《定量包裝商品計量監督管理辦法》的規定。
5 試驗方法
5.1 性狀的測定
性狀測定在自然光線下目測。
5.2 鑒別(紅外)的測定
按 GB/T 6040 規定執行。
5.3 水分的測定
按 GBT 606 化學試劑 水分測定通用方法 卡爾費休法
5.4 純度及雜質的測定
5.5.1 儀器
A.色譜儀: 安捷倫 6890N
B.柱子:HP-5(30m*0.32mm*0.25um)
C.檢測器
FID 檢測器。
5.5.2 操作條件
進樣口溫度:250℃,檢測器溫度:280℃ 柱溫:160℃保持 2min,以 10℃/min 升溫至 250℃保持 9min
分流比:1:30 載氣:氮氣
5.5.3 系統適應性溶液制備:取 0.1ml 的 2-苯基丙酸溶于 20ml 的 DMF 中.
5.5.4 進樣順序:系統適應性溶液、樣品。按上述順序分別進樣 0.2µl,記錄色譜圖。系統適應性要求:2-苯基丙酸與 DMF 的分離度大于 15。
5.5.5 定量分析方法:按面積歸一化法計算 2-苯基丙酸純度及單一雜質。2-苯基丙酸典型氣相色譜圖(面積歸一化法)見附錄 A(資料性附錄)。
5.6 凈含量
按 JJF1070 的規定執行。
6 檢驗規則
6.1 產品須經本公司質量檢驗部門按本標準進行檢驗合格后方可出廠,并應附有質量合格證。
6.2 組批
以同一批原料、同一生產工藝、同一批號的產品為一批。
6.3 抽樣
按 GB/T 6679 標準中 3.4 的規定確定采樣方案。每一桶為一包裝單元。采樣時,從每個選取的包裝單元中,取出不少于 50ml 的試樣,將所抽取的試樣混勻后,分別裝入兩個清潔干燥具塞的玻璃瓶中,瓶上貼上標簽,注明:生產廠名、產品名稱、生產日期、批號、數量及取樣日期,一瓶作檢驗用,另一瓶留存備查。
6.4 判定規則
檢驗項目全部合格,則判該批產品為合格。檢驗有不合格項目,允許在該批產品中加倍抽樣復檢,復檢合格,則判該批產品為合格;復檢仍有不合格項,則判該批產品為不合格。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 標志
每批包裝好的產品應附有質量合格證,包裝物上應標有明顯的標志,內容包括產品名稱、廠名、廠址、批號、毛重、凈重(出口產品按客戶要求而定)。
7.2 包裝
本品應裝于清潔無雜味的塑鋼桶內,每桶 200kg,或按客戶要求包裝。
7.3 運輸
在運輸裝卸時應輕裝輕卸,防止日曬雨淋,不得與有毒、有害物質混裝、混運,運輸工具必須清潔衛生、干燥、無害、無其它污染物。
7.4 貯存
遮光,密封保存。
7.5 保質期
在符合規定的貯運條件、包裝完整、未經啟封的情況下,本產品保質期為二年。