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                          乳酸質量檢測

                          非售品
                          CAS:50-21-5
                          分子式:C3H6O3
                          分子量:90.08

                          1.性狀
                          本品為無色~淡黃色的透明糖漿狀液體,無臭或稍有令人不快的臭氣,有酸味①。
                          2.鑒定試驗
                          (1)本品的水溶液(1→10)呈酸性。
                          (2)本品呈乳酸鹽的常規鑒定試驗反應。
                          3.純度試驗
                          (1)相對密度  本品的相對密度應是1.20~1.22。
                          (2)溶解性  將本品10mL與乙醚20mL混合,溶液透明②。
                          (3)檸檬酸、草酸、酒石酸及磷酸  取本品1g,加水10mL,加氫氧化鈣試液40mL,煮沸2min,不得呈現混濁③。
                          (4)硫酸鹽  取本品1.5g,進行硫酸鹽的常規試驗,其硫酸鹽含量應在0.005mol/L硫酸0.2mL對應量以下。
                          (5)氰化物  將本品1g溶于水100mL中,取10mL到奈斯勒管中,加酚酞試液1滴,加氫氧化鈉溶液(1→10)1.5mL,加水至20mL,水浴加熱10min,冷后用稀酸中和,溶液紅色消失后再加1滴,然后加磷酸緩沖液(pH值6.8)10mL及氯胺T試液0.25ml,蓋塞,慢慢混合振蕩,放置3~5min后加吡啶、吡唑啉試液15mL,加水至50mL,在約25℃,放置30min,溶液應呈現藍色④。
                          (6)重金屬  將本品2g溶在10mL水中,加酚酞試液1滴,滴加氨水到稍稍呈現紅色為止,加稀醋酸2mL,作為檢液,進行重金屬試驗,其量應在0.001%以下。
                          (7)鐵  按“葡萄糖酸內酯”的純度試驗(7)進行,試樣取1g⑤。
                          (8)硫酸呈色物  取事先保溫在15℃的本品5mL,慢慢加入15℃的硫酸5mL,在15℃保持15min,在接觸面上產生環,但不得呈現暗灰色。
                          (9)揮發性脂肪酸  將本品5mL在水浴上加熱,不得產生強脂肪酸樣臭氣⑥。
                          (10)甲醇  取本品5mL,加入水8mL及碳酸鈣5g,蒸餾,取初餾液5mL,加水至100mL,做檢液。取檢液1mL,加磷酸1mL,高錳酸鉀試液0.2mL,放置10min后,加亞硫酸鈉(1→4)0.3mL及硫酸3mL,再加鉻變酸試液0.2mL,其色不得深于在1mL甲醇中加水至100mL,取1mL,再加水稀釋成100mL,取其1mL,和檢液同樣操作所呈現的顏色⑦。
                          4.強熱殘留物
                          本品的強熱殘留物應在0.1%以下。
                          5.定量法
                          精確稱取本品3g,加入1mol/L氫氧化鈉溶液40mL,水浴加熱10min,趁熱用1mol/L硫酸滴定過剩的堿(指示劑:酚酞試液1~2滴),另外用同樣方法進行空白試驗⑧。
                          1mol/L氫氧化鈉溶液1mL=90.08mg  C3H6O3
                          注  解
                          ①本品可任意混和在水、乙醇、丙酮、乙醚中,不溶于氯仿、石油苯、二硫化碳中。有一個不對稱碳。市制品是消旋體,無旋光性,純品乳酸熔點18℃,沸點122℃(15mmHg),相對密度1.249,pKa3.87(25℃)。乳酸濃度高時聚合成酯,達到平衡狀態,2分子乳酸生成的酯叫乳酸[1],再脫水變成丙交酯[2]。
                          在多分子間引起脫水聚合。
                          這些聚合物統稱為無水乳酸。無水乳酸用水稀釋,長時間放置或者加堿,加溫還原成乳酸。
                          ②由于發酵法制造,原料的糖類及副產物甘油、甘露醇等不溶于乙醚中,所以混濁。
                          ③乳酸鈣在熱時,冷時都易溶;檸檬酸鈣冷時可溶,熱時難溶;草酸鈣冷、熱均難溶;酒石酸鈣熱時難溶;磷酸鈣冷熱均難溶。
                          ④合成法制造的乳酸(→制法),由于原料混有氰化合物,本試驗要加以規定。在此試驗法中合成中間體乳酸腈,作為氰化物被檢出。檢測靈敏度是0.5~1. 0ppm。
                          ⑤檢測制造過程混入的鐵,鐵對調味的影響大,所以要加以規定。
                          ⑥發酵法制造的乳酸中混有醋酸、丁酸,本試驗加以規定。本品本身稍有臭氣、試驗時要加以注意。
                          ⑦檢測本品精制過程用甲酯法混入的甲醇。此試驗法的原理如下:蒸餾液中的甲醇用高錳酸鉀氧化成甲醛,過量的氧化劑用亞硫酸鈉分解后利用鉻變酸顯色進行比色,甲醇的含量規定在0.2v/v%以下。
                          ⑧本品是乳酸和無水乳酸的混合物,加一定過量的1mol/L氫氧化鈉溶液加溫,無水乳酸皂化后用酸滴定過量的堿,可求出總乳酸量。
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