食品添加劑D-核糖質量標準
1 范圍
本標準規定了食品添加劑 D-核糖的要求、實驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以葡萄糖或淀粉為原料，利用細菌經發酵轉化為 D-核糖，再通過精制等工藝得到的食品添加劑 D-核糖晶體產品。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 14454.5 香料 旋光度的測定
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 5009.75 食品添加劑中鉛的測定
GB/T 5009.76 食品添加劑中砷的測定
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB 4789.2 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 菌落總數測定
GB 4789.15 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 霉菌和酵母計數
GB 4789.3 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 大腸菌群計數
GB 4789.4 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 沙門氏菌檢驗
3 結構式、分子式和相對分子量
結構式
分子式：C5H10O5
相對分子量：150.13
4 要求
4.1 性狀
產品為白色晶體或結晶粉末，味甜。
4.2 理化指標
應符合表 1 的規定。
表 1
4.3 微生物指標
應符合表 2 的規定。
表 2
5 試驗方法
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和 GB/T6682 中規定的水。
5.1 感官
將樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態，并嘗其味。
5.2 D-核糖（C 6 H 10 O 5 ）含量
5.2.1 原理
采用高壓輸液泵將規定的流動相泵入裝有填充劑的色譜柱，對供試品進行分離測定的色譜方法。注入的供試品，由流動相帶入柱內，各組分在柱內被分離，并依次進入檢測器，由積分儀或數據處理系統記錄和處理色譜信號。
5.2.2 儀器設備
5.2.2.1 高效液相色譜儀；
5.2.2.2 Shodex KS-801 糖柱(300 mm*8 mm)；
5.2.2.3 10 μL定量環；
5.2.2.4 電子分析天平(萬分之一)。
5.2.3 分析要求
5.2.3.1 相關雜質：主峰前阿拉伯糖與D-核糖主峰達到完全分離；
5.2.3.2 鑒別：在含量測定項下記錄色譜圖，對照品溶液的主峰保留時間與樣品溶液的主峰保留時間應一致；
5.2.3.3 系統適應性：分離度≥1.2 、RSD≤0.5%、對稱因子≤1.3、理論塔板數≥2500。
5.2.4 色譜條件
項 目 指 標
D-核糖（C 6 H 10 O 5 ）含量，% 97.5～103.0
熔點 80 ℃～90 ℃
比旋度(20 ℃) -19.0°～-21.0°
干燥失重，w/% ≤ 2.0
灼燒殘渣，w/% ≤ 0.2
溶液透光率，% ≥ 95
鉛含量(mg/kg) ≤ 1
砷含量(mg/kg) ≤ 1
項 目 指 標
菌落總數(cfu/g) ≤ 100
霉菌、酵母菌(cfu/g) ≤ 100
大腸菌群(cfu/g) ≤ 10
沙門氏菌(Neg/25g) 不得檢出
5.2.4.1 流速：1.0 mL/min；
5.2.4.2 色譜柱溫度：80 ℃；
5.2.4.3 檢測器溫度：40 ℃；
5.2.4.4 檢測器：折光檢測器；
5.2.4.5 進樣量：10 μL；
5.2.4.6 運行時間：15分鐘；
5.2.4.7 流動相：水。
5.2.5 溶液制備
5.2.5.1 流動相溶液制備
使用色譜級蒸餾水，流動相要用0.45μm的水相濾膜過濾后并超聲15分鐘，待用。
5.2.5.2 雜質溶液的配制方法
精確稱取5 mg阿拉伯糖置于25 mL容量瓶中，用2%的D-核糖溶液稀釋并定容至刻度。
5.2.5.3 對照品液
精確稱取三份對照品各0.5 g(精確至0.0002 g)置于25 mL容量瓶中， 用流動相溶解并定容至刻度，搖勻待用。
5.2.5.4 供試品液
精確稱取兩份樣品各0.5 g(精確至0.0002 g)置于25 mL容量瓶中，用流動相溶解并定容至刻度，搖勻待用。
樣品與對照品溶液需要通過0.45 μm水相濾頭過濾后進樣。
5.2.6 操作步驟
5.2.6.1 系統適應性
按液相色譜儀檢驗操作規程，開啟儀器并使儀器達到穩定狀態后,首先進一針(定量環10μl)相關雜質(阿拉伯糖)溶液，要求阿拉伯糖的分離度≥1.2、D-核糖主峰的對稱因子≤1.3、D-核糖主峰的理論塔板數≥2500，以驗證主峰前的相關雜質與D-核糖主峰達到完全分離。之后進一針空白，以驗證主峰前的相關雜質沒有殘留峰。最后用相同體積的進樣針將三個對照品溶液按順序依次注入色譜（定量環10μL），每個對照品分別進兩針，共計六針，分別計算校正因子f1……f6，利用校正因子按下式計算得：RSD≤0.5%。
5.2.6.2 測定
按樣品溶液的配制，在系統適應性驗證的基礎上，先用樣品溶液清洗進樣針和進樣器后，將樣品溶液以相同的方法注入色譜(定量環10 μL)，每個樣品分別進兩針平行樣，最后再進2針對照液，以驗證對照液相應是否漂移，具體按附表1進樣順序進樣。
表A.1 進樣順序
序號 名稱 進樣針數 進樣體積
1 雜質溶液 1 10 µL
2 空白溶液 1 10 µL
3 對照溶液1 2 10 µL
4 對照溶液2 2 10 µL
5 對照溶液3 2 10 µL
6 供試品溶液1 2 10 µL
7 供試品溶液2 2 10 µL
8 不同于最近兩瓶的對照溶液 2 10 µL
注1：當只有一批樣品時，進完該批樣品最后一針后還要進兩針序號 8 的對照品，該兩針對照品與樣品前面的四針對照品一起計算 f 的 RSD≤0.5%。
注2：當有多批樣品時，每批樣品之間要按序號 8 要求進 2 針對照品溶液，該樣品之前的最后 6 針對照液的校正因子的平均值參與樣品結果計算，f 的 RSD≤0.5%。
注3：每批批檢驗記錄均要附有所有參與計算的圖譜，圖譜上要有編號，圖譜上要有簽名。按外標法以峰面積計算。
計算公式:
M對照品
fi=-----------------............. (4)
S對照品
式中：
fi——對照品的校正因子；
M對照品 ——對照品的質量；
S對照品 ——對照品的主峰峰面積。
f1+f2～+f6
f=--------------------.............. (5)
6
式中：
f ——對照品的平均校正因子；
f1 ～f6 ——對照品的校正因子。
S樣品×P×f
含量=---------------------×100%.................. (6)
M樣品×(1-X%)
式中：
S樣品 ——樣品主峰峰面積；
P——對照品的百分含量 ；
f —— 對照品的平均校正因子；
M樣品 —— 樣品的質量；
X% —— 表示樣品的干燥失重。
5.2.7 注意事項
5.2.7.1 壓力表無壓力顯示或壓力波動時不能進行分析，應檢查泵中氣泡是否已排除，各連接處有無漏液,排除故障后方能進行操作。
5.2.7.2 色譜柱與進樣器及其出口端與檢測器之間應無死體積連接，以免試樣擴散影響分離。
5.2.7.3 進樣前，色譜柱應用流動相充分沖洗平衡。
5.2.7.4 新柱被污染后用適當溶劑沖洗時，應將其出口端與檢測器脫開，避免污染。
5.3 熔點
5.3.1 原理
物質在一個大氣壓下，由固態熔化成液態達到平衡時的溫度，或融熔時同時分解的溫度，或在溶化時初溶至全熔化時經歷的溫度范圍。
5.3.2 儀器與設備
5.3.2.1 目視熔點儀(精度為0.1 ℃，范圍(0-280)℃)；
5.3.2.2 毛細管中性硬質玻璃制成，一端熔封，內徑(0.9～1.1)mm(WRR型目測熔點儀專用)，壁厚(0.10～0.15)mm，長度約為150 mm；Φ10×800 mm的玻璃管；
5.3.2.3 瑪瑙或玻璃質的研缽Φ60 mm。
5.3.3 操作
5.3.3.1 將研細后的樣品放于-0.1Mpa(50±2)℃真空干燥箱中(放置適量五氧化二磷)干燥3小時，取出后立即裝入清潔且干燥的毛細管中，取一Φ10×800 mm的潔凈干燥的玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的毛細管放在玻璃管的上端口中，使其自由落下，反復數次，直到毛細管中樣品高度比較準確緊縮至3mm，將毛細管的另一端用真空油脂封住待測。
5.3.3.2 將熔點儀設定起始溫度為70 ℃，升溫速率為1.5 ℃/min，待儀器達到起始溫度后將裝好樣品的毛細管插入樣品池中測定，直接目測記錄初熔與終熔數據，平行測定3次，3次結果之間不得超過0.2℃,取其算術平均值，作為分析結果。
5.3.4 注意事項
5.3.4.1 毛細管的大小選用, 內徑(0.9-1.1)mm、壁厚(0.10-0.15) mm、長度約為150 mm。
5.3.4.2 供試品的使用，供試品必須研細并經干燥。
5.4 比旋光度
5.4.1 原理
旋光度表示的是偏振光經過具有旋光性的物質式溶液時所形成的偏離角度，旋光角一般用旋光儀測量，用于物品的質量或特性測試。
旋光度用[α］tx 表示：t表示溫度，單位攝氏度，樣品測試時的溫度；x表示測定用的波長或者旋光特性。
5.4.2 操作
旋光測定溫度一般為20°，在1dm或者2dm厚的比色容器中進行，用右旋鈉光源進行測試，另外在同樣條件下做空白對照試驗以修正數據，測定時，重復測定數據浮動小于0.020°。旋光性［α］20
D 的計算
法用下列公式表示：
［α］20D=100a/lc
式中：
D —— 右旋鈉光源
α —— 修正后的旋光度
l —— 旋光管的長度
c —— 100ml 溶液中物質的質量濃度
在測試中試樣旋光度為［α］20D：［+14.3— +15.2°固體 c=10，6N HCL 在 20°±0.2°］條件下，在+14.3— +15.2°范圍內，10g 樣品，精確溶解于 6N HCL 中并定容到 100ml，溶劑濃度±0.1N，旋光
計算法如下：
［α］tD =［α］20D+Z(t-20)
式中：
t —— 測試溫度
Z —— 溫度校正系數
以此確定 25℃時的旋光為［α］20D+5Z。
5.5 干燥失重
5.5.1 原理
在溫度低于100 ℃(包括100 ℃)、壓力在2.76 KPa以下并在五氧化二磷存在下，用電熱減壓干燥箱
或減壓干燥器，將供試品干燥至恒重。
5.5.2 儀器設備
5.5.2.1 電子分析天平(萬分之一)；
5.5.2.2 真空干燥箱；
5.5.2.3 旋片式真空泵；
5.5.2.4 扁形稱量瓶。
5.5.3 操作步驟
精確稱取1.0 g(精確至0.0002 g)樣品，平鋪于已在-0.1 MPa(50±2) ℃條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中(樣品厚度不可超過5 mm)，再將樣品放入-0.1 MPa(50±2) ℃的盛有適量五氧化二磷為干燥劑的真空干燥箱中，并抽真空[真空壓力保持在(-0.1±0.05) MPa]，保持干燥3 h后，移置干燥器內，冷卻至室溫，精密稱定。在規定條件下繼續干燥1小時，直至連續兩次干燥后稱量的差異在0.3 mg以下的重量，直至恒重。按照下列公式計算供試品的干燥失重。
計算公式
W1-W2
G=--------------------×100%.................. (1)
W1-W0
式中：
G —— 干燥失重的質量百分數；
W1 —— 干燥前試樣和稱量瓶重，g；
W2 —— 干燥后試樣和稱量瓶重，g；
W0 —— 空稱量瓶恒重質量，g；
5.5.4 注意事項
5.5.4.1 減壓干燥宜選用單層玻璃蓋的稱量瓶。如用玻璃蓋為雙層中空，減壓時，稱量瓶蓋切勿放入減
壓干燥箱內，應放在另一普通干燥器內。
5.5.4.2 減壓干燥器內部為負壓，開啟前應注意緩緩旋開進氣閥，使干燥空氣進入，并避免氣流吹散供試品。
5.5.4.3 裝有供試品的稱量瓶應盡量于溫度計附近，以免因箱內溫度不均勻產生溫度誤差。
5.6 灼燒殘渣
5.6.1 原理
供試品經炭化后加入硫酸，灼燒使有機物破壞，生成硫酸灰分，稱殘渣重，計算出供試品中灼燒殘渣的量。
5.6.2 試劑和溶液
5.6.2.1 硫酸(AR級)；
5.6.2.2 變色硅膠。
5.6.3 儀器與設備
5.6.3.1 瓷坩堝；
5.6.3.2 高溫爐(范圍0～900 ℃)；
5.6.3.3 坩堝鉗；
5.6.3.4 電子分析天平(萬分之一)；
5.6.3.5 可調式電爐；
5.6.3.6 1mL吸管；
5.6.3.7 干燥器。
5.6.4 操作步驟
精確稱取1.0 g(精確至0.0002 g)供試品，置已在(500～600) ℃高溫爐中已經灼燒至恒重的坩堝中。電爐上緩緩加熱灼燒至供試品全部炭化呈黑色，并不再冒煙，放冷至室溫。滴加硫酸(0.5～1) mL使濕潤,使炭化物全部濕潤，繼續在電爐上加熱至至硫酸蒸汽除盡后，白煙完全消失(以上操作應在通風柜內進行)。將坩堝置高溫爐內，坩堝蓋斜蓋于坩堝上，在(500～600) ℃的高溫爐中熾灼約3小時，使供試品完全灰化。移置干燥器內，冷卻至室溫(約1 h)，精密稱定，如果不合格，則重新加硫酸浸潤，重復前面步驟進行加熱和灼燒，精密稱定。在規定條件下繼續灼燒30分鐘，直至連續兩次灼燒后稱量的差異在0.3 mg以下的重量，直至恒重。 按照下列公式計算供試品的灼燒殘渣。
計算公式
w2-w0
X=-----------------×100%............... (2)
w1-w0
式中：
X—— 灼燒殘渣的質量百分數，%；
W2 —— 恒重后殘渣和坩堝的質量，g；
W1 —— 恒重后空坩堝的質量與樣品的質量，g；
W0 —— 恒重后空坩堝的質量，g。
5.6.5 注意事項
5.6.5.1 炭化與灰化的前一段操作應在通風柜內進行。供試品放入高溫爐前，務必完全炭化并除盡硫酸蒸汽，必要時，高溫爐應加裝排氣管道。
5.6.5.2 坩堝應編碼標記，蓋子與坩堝應編碼一致。從高溫爐中取出時的溫度、先后次序、在干燥器內的放冷時間以及稱量順序，均應前后一致；同一干燥內同時放置的坩堝最好不超過4個，否則不易達到恒重。
5.6.5.3 坩堝放冷后干燥內易形成負壓，應小心開啟干燥器，以免吹散坩堝內的輕質殘渣。
5.6.5.4 灼燒殘渣如需留作重金屬檢查，則供試品的取用量應為1.0 g，灼燒溫度必須控制在(500～600) ℃。
5.6.5.5 開關爐門時，應注意勿損壞高質耐火絕緣層。
5.7 溶液透光率
5.7.1 原理
通過測定被測物質在特定波長或一定范圍內的吸收度，對該物質進行定性或定量分析的方法。穿過供試液的透射光通量與照射到供試液的入射光通量的之比，用百分數表示。
5.7.2 試劑和溶液
純化水。
5.7.3 儀器與設備
5.7.3.1 分光光度計；
5.7.3.2 容量瓶；
5.7.3.3 電子分析天平(萬分之一)。
5.7.4 操作步驟
稱取5.0 g試品，置于100 mL容量瓶中，用純化水溶解并稀釋至刻度。將供試品溶液沖洗1 cm石英吸收池數次，再緩緩將供試液注入1 cm石英吸收池中，按分光光度法在430 nm的波長處測定透光率。重復讀取3次，取平均值為測定值。
5.7.5 注意事項
5.7.5.1 取吸收池時，手指拿毛玻璃面的兩測。使用的石英吸收池必須潔凈。
5.7.5.2 使用前應先配對試驗，即用于盛裝供試品、參比溶液及空白溶液的吸收池，當裝入同一溶劑時，在規定波長測定吸收池的透光率，如透光率相差在0.3%以下者可配對使用，否則必須加以校正。
5.7.5.3 盛裝供試品時應用被測溶液沖洗(2～3)次，以保證被測溶液不變，裝盛供試品溶液以池體積的4/5為限。
5.7.5.4 吸收池放入樣品室時應注意每次放入方向及位置應相同。
5.8 鉛含量
按GB/T5009 75規定的方法測定。
5.9 砷含量
按GB/T5009 76規定的方法測定。
6 檢驗規則
6.1 組批
每一班產品或多班次經混合均勻的產品為一批。
6.2 取樣方法和取樣量
在每批產品中隨機抽取樣品，每批按包裝件數的 3%抽取小樣，每批應不少于三個包裝，每個包裝抽取樣品應不少于 100g，將抽取試樣迅速混合均勻，分裝入兩個潔凈、干燥的瓶中，瓶上注明生產廠、產品名稱、批號、數量及取樣日期，一瓶作檢驗，一瓶密封留存備查。
6.3 出廠檢驗
6.3.1 出廠檢驗項目包括 D-核糖（C 5 H 10 O 5 ）含量、比旋光度、干燥失重、灼燒殘渣、透光率。
6.3.2 每批產品須經生產廠檢驗部門按本標準規定的方法檢驗，并出具產品合格證后方可出廠。
6.4 型式檢驗
本標準要求中規定的所有項目均為型式檢驗項目。型式檢驗每半年進行一次，當出現下列情況之一時，也應進行檢驗。
——原料、工藝發生較大變化；
——停產后重新恢復生產；
——出廠檢驗結果與上次型式檢驗有較大差異；
——國家質量監督檢驗機構或用戶提出型式檢驗的要求時。
6.5 判定規則與復檢
對全部要求進行檢驗，當檢驗結果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新雙倍取樣進行復檢。
若復檢結果仍有一項不符合本標準，則整批產品判為不合格。
7 標志、包裝、運輸及儲存
7.1 標志
食品添加劑必須有包裝標志和產品說明書，標志內容包括：品名、產地、廠名、衛生許可證號、生產許可證、規格、配方或者主要成分、生產日期、批號或者代號、保質期限、使用范圍與使用量、使用方法等，并在標志上明確標示“食品添加劑”字樣。
7.2 包裝
產品的包裝應采用國家批準的、并符合相應的食品包裝用衛生標準的材料。
7.3 運輸
產品在運輸過程中不應與有毒、有害及污染物質混合載運，避免雨淋日曬等。
7.4 貯存
產品應貯存在通風、清潔、干燥的地方，不應與有毒、有害及有腐蝕性等物質混存。
7.5 保質期
在符合上述儲運條件、原包裝完好的情況下，產品自生產之日起，保質期應不少于兩年。超過保質期可重新檢驗，檢驗結果符合本標準時產品仍可使用。