對羥基苯甲酸甲酯鈉
1. 范圍
本標準規定了對羥基苯甲酸甲酯鈉的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于由對羥基苯甲酸甲酯經鈉化成鹽制得的對羥基苯甲酸甲酯鈉。該產品主要在食品、藥品、化妝品等中用作防腐劑。
cas: 5026-62-0
分子式：C8H7NaO3
結構式：
相對分子質量：174.15（按2007 年國際相對原子質量）
2. 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB 209-2006 工業氫氧化鈉
GB/T 601-2002 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 5009.74-2003 食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T 5009.76-2003 食品添加劑中砷的測定
GB 7718-2011 預包裝食品標簽通則
JJF1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規范
Q/SH008-2014 對羥基苯甲酸甲酯
國家質量監督檢驗檢疫總局（2005）第75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3. 要求
3.1 原料要求
3.1.1 對羥基苯甲酸甲酯應符合Q/SH 008-2014 規定。
3.1.2 工業氫氧化鈉應符合GB 209-2006 規定。
3.2 感觀要求
3.2.1 色澤：呈白色。
3.2.2 氣味：具有本品特有的氣味，無異味。
3.2.3 性狀：呈均勻粉末狀，無外來雜質。
3.3 理化指標
對羥基苯甲酸甲酯鈉應符合表1 所示的技術要求。
表1
項目指標
含量（以干基計），% 98.5～101.5
pH（0.1%水溶液） 9.5～10.5
澄清度（10%水溶液） 溶液澄清
氯化物（以Cl-計），%， ≤ 0.035
硫酸鹽（以SO42-計），%， ≤ 0.12
干燥失重，%， ≤ 5.0
重金屬（以Pb 計），%， ≤ 0.001
砷（以AS 計），%， ≤ 0.0002
3.4 凈含量指標
凈含量應符合國家質量監督檢驗檢疫總局（2005）第75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》。
4. 試驗方法
4.1 安全提示
實驗方法規定的一些實驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全防護措施。
4.2 一般規定
除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682 中規定的三級水。分析中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之規定制備。
4.3 感觀要求
用目測、鼻嗅方法進行。
4.4 對羥基苯甲酸甲酯鈉含量的測定（碘量法）
4.4.1 方法原理
產品經皂化后與Br2 作用生成穩定的三溴苯酚沉淀，多余的Br2 與KI 作用置換出相當量的I2，再用Na2S2O3 標準溶液滴定，用淀粉作指示劑。
4.4.2 試劑和溶液
4.4.2.1 1moL/L NaOH：溶解40g NaOH 于1L 水中搖勻。
4.4.2.2 0.0333mol/L 溴酸鉀溶液：將2.78g KBrO3 溶于500 mL 水中搖勻。
4.4.2.3 12.5%溴化鉀溶液：將10g KBr 溶于70mL 水中搖勻。
4.4.2.4 0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液：按GB/T601 配制和標定。
4.4.2.5 10%KI 溶液：稱取KI10g 溶于100mL 水中搖勻。
4.4.2.6 0.5%淀粉：將0.5g 可溶性淀粉用少量水潤濕后加100mL 沸水溶解。
4.4.2.7 鹽酸35%。
4.4.3 分析步驟
稱取干燥后試樣1.0g（稱準至0.0002g）于100mL 容量瓶中溶解，稀釋至刻度，搖勻，吸取10mL于250mL 碘量瓶中加入30mLNaOH（4.4.2.1）加熱回流30min，冷卻加25mLKBrO3 溶液（4.4.2.2），5mLKBr 溶液（4.4.2.3）及10mLHCl（4.4.2.7）立即將瓶子蓋緊，冷卻，振搖15min，并再放置15min后迅速加入15mLKI（4.4.2.5），加入速度要快，以防溴蒸氣溢出，并迅速將瓶蓋蓋緊，強烈振搖，然后打開瓶蓋，用少量水洗滌瓶蓋及瓶頸，用0.1mol/L 的硫代硫酸鈉（4.4.2.4）標準溶液滴定，近終點時加入3mL 淀粉指示劑（4.4.2.6），繼續滴定至蘭色褪去即為終點。另做一只空白試驗。
4.4.4 對羥基苯甲酸甲酯鈉含量x1 按（1）式計算
C×（V0-V1）×0.02903
X1=－－－－－－－－－－－－－－ ×100………………… （1）
m×10/100
式中：
X1—含量（以干基計），%；
C—硫代硫酸鈉標準溶液濃度，mol/L;
V0—空白消耗0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；
V1—試樣消耗0.1mol/L 硫代硫酸鈉標準溶液的體積，mL；
m—試樣質量，g。
平均測定二個結果之差不大于0.2%，取算術平均值為分析結果。
4.5 pH 的測定
4.5.1 試劑和儀器
4.5.1.1 pH 計：精度0.02pH。
4.5.1.2 電極：復合電極。
4.5.1.3 蒸餾水：不含CO2 的水。
4.5.1.4 pH 緩沖溶液：標準pH 緩沖溶液pH 為9.18。
4.5.2 測定方法
4.5.2.1 校正：pH 計開啟后預熱20min 用標準pH 緩沖溶液（4.5.1.4）校正pH 計。
4.5.2.2 測定：稱取0.1g 試樣加水100mL（4.5.1.3）溶解、待測，用蒸餾水（4.5.1.3）洗凈電極并用濾紙擦干，然后將電極插入待測溶液中，在攪拌下測定，待pH 穩定后讀取pH 值，以二次測定的平均值為該試樣的pH 值，精確到0.1pH。
4.6 澄清度測定（目視法）
稱取1g（準至0.01g）試樣溶于10mL 蒸餾水中，攪勻后用肉眼觀察，溶液應澄清，無雜質，無可見物。
4.7 氯化物的測定（比濁法）
4.7.1 試劑和溶液
4.7.1.1 標準氯化鈉溶液的制備（1mL 相當于10ugCl-）：稱取已烘干至恒重的氯化鈉0.165g 于1000mL容量瓶中加適量水使之溶解并稀釋至刻度搖勻，此溶液1mL 相當于100ugCl-作為儲備液。臨用時精確吸取儲備液10mL 于100mL 容量瓶中用水稀釋到刻度,搖勻,此溶液1mL 相當于10ugCl-。
4.7.1.2 稀硝酸溶液：取硝酸105mL 加水稀釋至1000mL。
4.7.1.3 硝酸銀溶液（0.1mol/L）：稱取硝酸銀16.9g 加水使之溶解并稀釋至1000mL 搖勻。
4.7.1.4 試樣溶液S 的配制：稱取2.0g（準至0.01g）樣品加40mL 水溶解，用稀硝酸溶液（4.7.1.2）中和至pH≈7，加水稀釋至50mL，振蕩過濾，取濾液備用。
4.7.2 測定方法
從S（4.7.1.4）中吸取試樣液5.0mL 于50mL 具塞比色管中，加稀硝酸（4.7.1.2）10mL，加水至
40mL 加1.0mL 硝酸銀溶液（4.7.1.3）加水至刻度振蕩，在暗處放置5min 與對照液同置黑色背景下從比色管上方向下觀察比較試樣不得比對照溶液深。對照液：于另一支50mL 具塞比色管中，加入7.0mL 氯化鈉標準液（1mL=10μgCl-）與試樣液同時同樣處理。
4.8 硫酸鹽的測定（比濁法）
4.8.1 試劑和溶液
4.8.1.1 標準硫酸鉀溶液（1mL 相當于100μg SO24-）:稱取硫酸鉀0.181g 于1000mL 容量瓶中，加適量的水使之溶解并稀釋至刻度，搖勻，此1mL 相當于100μg SO42-。
4.8.1.2 稀鹽酸：取鹽酸234mL 加水稀釋至1000mL。
4.8.1.3 25%氯化鋇：取氯化鋇細粉25g 加水溶解并稀釋至100mL。
4.8.2 測定方法
精確吸取試樣溶液25mL 于50mL 具塞比色管中，加入2mL 稀鹽酸（4.8.1.2）加水至40mL 加5mL氯化物鋇溶液（4.8.1.3）水稀釋至刻度搖勻，在暗處放置5min，同置黑色背景下從比色管上方向下方觀察，比較試樣溶液不得比對照溶液深。對照溶液：吸硫酸鉀標準溶液（4.8.1.1）2.4mL 于另一50ml 具塞比色管中與試樣液同時同樣處理。
4.9 干燥失重的測定（烘箱法）
4.9.1 儀器
4.9.1.1 恒溫干燥箱105℃±2℃
4.9.1.2 Φ50mm h20mm 扁形稱量瓶。
4.9.1.3 化驗用一般儀器
4.9.2 測定方法
稱取試樣1.0g（稱準至0.0002g）于已在105℃±2℃下恒重的稱量瓶（4.9.1.2）中分布均勻置于105℃±2℃的恒溫干燥箱（4.9.1.1）中干燥2.5h，冷卻，稱重。
4.9.3 對羥基苯甲酸甲酯鈉水分X2 按（2）式計算
m1-m2
X2= －－－－－－－－－－－×100…………………（2）
m3
式中：
X2—干燥失重的質量分數，%；
m1—干燥前稱量瓶與試樣總質量的數值，g；
m 2—干燥后稱量瓶與試樣總質量的數值，g；
m3—干燥前試樣質量的數值，g。
平均測定二次，取其算術平均值為此樣品的干燥失重質量分數。
4.10 重金屬（以Pb 計）的測定
參考GB/T 5009.74-2003 標準，具體操作如下：
4.10.1 試劑
4.10.1.1 硫化鈉溶液：稱取硫化鈉5g(精確至0.01g)，用水10ml 和甘油30ml 混合溶解。此溶液使用期限為兩周。
4.10.1.2 鉛標準溶液：10ug/ml。
4.10.2 分析方法
稱取2.0g 實驗室樣品，精確至0.001g，于50ml 比色管中，加25ml 丙酮溶解，加2ml 乙酸溶液，用水稀釋至50ml，加2 滴硫化鈉溶液，搖勻，于暗處放置10min，所呈顏色不得深于標準。標準是吸取2.0ml 鉛標準溶液，與試樣同時同樣處理。
4.11 砷的測定
砷的測定按GB/T 5009.76-2003 方法進行。
5. 標志、標簽和包裝
5.1 標志、標簽
包裝容器上應有牢固明顯的標志，內容包括生產廠名稱、廠址、商標、產品標準編號、批號或生產日期和凈質量。并應有符合GB 191 規定的“怕雨”、“向上”等標志。標簽符合GB 7718 規定并
在外包裝上注明食品添加劑字樣。
5.2 包裝
本產品應包裝于食品級的復合塑料袋中，每袋凈重500g，每40 袋為一大包裝，盛于紙箱內。也可以根據客戶的要求進行包裝。