2-氨基吡啶
警告 —— 使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并 保證符合國家有關法規規定的條件。
1 范圍
本標準規定了 2-氨基吡啶的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存和安全。
本標準適用于以吡啶和氨基鈉為原料,經化學合成制得的 2-氨基吡啶。
分子式:C5H6N2
結構式:
相對分子質量:94.12(按 2009 年國際相對原子質量)
CAS No.: 504-29-0
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB 190—2009 危險貨物包裝標志
GB/T191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6283 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
GB 12268-2012 危險貨物品名表
GB 12463 危險貨物運輸包裝通用技術條件
GB 15603 常用化學危險品貯存通則
3 要求
3.1 外觀
無色或淺黃色葉片狀或大顆粒晶體。
3.2 質量要求應符合表1的規定。
表1 質量要求
項 目 純 度 指 標
純度(GC),% ≥ 98.5
水分含量,% ≤ 0.5
4 試驗方法
4.1 一般規定
本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水。檢驗結果的判定按 GB/T 8170中的 4.3.3 修約值比較法進行。
4.2 外觀的測定
在自然光線下目視評定。
4.3 2-氨基吡啶純度的測定
4.3.1 方法概要
用氣相色譜法,在選定的工作條件下,樣品經氣化通過毛細管色譜柱,使其中各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測器檢測。
4.3.2 試劑
4.3.2.1 氫氣:體積分數不低于99.99%經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.3.2.2 氮氣:體積分數不低于99.99%經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.3.2.3 空氣:經硅膠與分子篩干燥、凈化。
4.3.3儀器、設備
a) 氣相色譜儀:儀器靈敏度應符合 GB/T 9722-2006 中 6.3 的規定,穩定性應符合 GB/T 9722-2006
中 6.4.2 的規定;
b) 檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID);
c) 色譜柱:長 30m、內徑 0.32mm、膜厚 0.25μm;
d) 固定相:涂漬聚乙二醇 20M 的彈性石英毛細管柱,或能達到同等分離效果的其他毛細管柱;
e) 微量注射器:1μL;
f) 記錄儀:色譜工作站或數據處理機。
4.3.4色譜分析條件
色譜操作條件如表 2 所示。
表 2 色譜操作條件
控制參數 操作條件
載氣 氮氣
載氣壓力/kPa 70
檢測器溫度/℃ 220
汽化室溫度/℃ 220
燃燒氣(氫氣)流量/(mL/min) 40
助燃氣(空氣)流量/(mL/min) 400
補償氣(氮氣)流量/(mL/min) 1.0
分流比 100:1
程序升溫
初始柱溫/℃ 100
保持時間/min 4
升溫速度/(℃/ min) 20
終止溫度/℃ 220
終溫保持時間/min 2
進樣量/μL 0.2
注:可根據儀器設備不同,選擇最佳分析條件。
4.3.5 分析步驟
啟動氣相色譜儀,按表2所列色譜操作條件調試儀器,穩定后用進樣器進樣分析,用色譜數據處理機或積分儀處理計算結果。
4.3.6 定量方法
采用峰面積歸一化法定量
4.3.7 結果計算
2-氨基吡啶的純度數以Qi計,數值以(%)表示,按式(1)計算:
Qi =Ai/∑Ai*100%…………………………………(1)
式中:
Ai——組分i的峰面積
∑Ai——所有組分的峰面積之和
取兩次平行測定結果的算術平均值為報告結果。2-氨基吡啶兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.1%。
4.4 水分的測定
按 GB/T 6283 的規定進行測定。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對值應不大于 0.05%。
5 檢驗規則
5.1本標準要求中的所有指標項目均為出廠檢驗項目,應逐批檢驗。
5.2 生產企業用相同材料,基本相同的生產條件,連續生產或同一班組生產的同一級別的產品為一批,每批產品不超過500KG。
5.3 按照GB/T 6678的規定確定采樣單元數。采樣時將采樣器自包裝桶或袋的中心垂直插入料層深度的3/4處采樣。將所采樣品混勻,用四分法縮分至不少于10 g,分裝于兩個清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中,密封。瓶上粘貼標簽,注明:生產廠名、產品名稱、等級、批號、采樣日期和采樣者姓名。一瓶用于檢驗,另一瓶保存備查,保存時間由生產廠根據實際情況確定。
5.4 檢驗結果如有指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣復驗,復驗結果即使只有一項指標不符合本標準要求時,則整批產品為不合格品。
6 標志、標簽
6.1 產品包裝應有牢固清晰的標志,內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、凈含量、批號(或生產日期)和本標準編號,以及GB190—2009中規定的“毒性物質”標簽和GB/T191—2008中規定的 “怕曬”標志。
6.2每批出廠的2-氨基吡啶都應附有質量證明書。內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、凈含量、批號(或生產日期)和本標準編號。
7 包裝、運輸、貯存
7.1包裝
產品采用清潔干燥、密封嚴密的鐵桶包裝。產品包裝符合應符合GB12463及危險化學品包裝的相關規定。每桶凈含量為25kg或與客戶協商確定包裝凈含量。
7.2運輸
產品在運輸過程中不得與強氧化劑、酸類、食用化工原料混裝混運。防止陽光暴曬,保持容器密封。搬運時應輕裝輕卸,防止包裝容器損壞。
7.3貯存
產品應按GB 15603規定進行貯存。貯存在陰涼、通風倉間內,遠離火種、熱源,防止陽光暴曬,保持容器密封。嚴禁與強氧化劑、酸類、食用化工原料混儲。
8 安全
根據GB12268-2012《危險貨物品名表》,2-氨基吡啶屬于6.1類毒性物質,危險品編號UN:2671,CN:61842)。本品易經皮吸收。接觸本品對眼、鼻、喉有刺激作用,吸入或經皮吸收,出現頭痛、頭昏、惡心、嘔吐、四肢無力、驚厥、昏迷,甚至引起死亡。如發生意外,應及時就醫。本品遇明火能燃燒,與強氧化劑可發生反應,受熱分解放出有毒氧化氮氣體。使用及搬運時,應穿戴勞動保護用品,嚴格注意安全。