我公司自然生物提取:
稱取芝麻油20kg
稱取芝麻油20kg
↓ 分別以30kg95%乙醇萃取5次
萃取液
↓減壓回收乙醇
殘留物
↓分別用1000mL乙醚萃取3次
萃取液
↓回收溶劑
濃縮物
↓用硅膠柱分離,以氯仿﹕甲醇(99:1)洗脫,流速每分鐘1ml,共收集120流份(每份100ml),取35-45流份CMC硅膠板薄層分離
↓
糠醛顯色
↓
標準品與提取物的顯色板距離相等點面積基本一致;在365nm的紫外光熒光下,樣品與標準品均為單一斑點,無拖尾現象
↓
殘留物
↓石油醚重結晶
結晶(白色粉末結晶)
↓
經熔點、紫外光譜、紅外光譜、核磁共振波譜、質譜等檢測,
確定上述結晶為芝麻酚。
芝麻酚的合成技術主要有二:
方法一是有胡椒胺出發進行全合成;
方法二是從洋茉莉醛出發的半合成路線。
從芝麻油中提取芝麻酚,溶劑耗量大,成本較高,不適合工業化生產;從胡椒胺出發的全合成路線,需要進行重氮化和水解,得到芝麻酚收率較低,同時由于重氮化和水解過程不可避免要發生偶合副反應生成色素物質夾雜在產品中很難除去,因此芝麻酚顏色不好,應用受到限制;從洋茉莉醛出發的半合成路線,是目前最具工業化應用的工藝路線,產品質量和色澤均很好。
從洋茉莉醛出發合成芝麻酚,主要經過氧化和水解兩步反應。在本項目技術中采用了價格低廉的氧化劑和反應萃取技術,使得生成的產物很快脫離反應區,極大地減少了副反應地發生。收率可達到60%以上,產品含量98%,為類白色結晶粉末。
芝麻酚的合成技術主要有二:
方法一是有胡椒胺出發進行全合成;
方法二是從洋茉莉醛出發的半合成路線。
從芝麻油中提取芝麻酚,溶劑耗量大,成本較高,不適合工業化生產;從胡椒胺出發的全合成路線,需要進行重氮化和水解,得到芝麻酚收率較低,同時由于重氮化和水解過程不可避免要發生偶合副反應生成色素物質夾雜在產品中很難除去,因此芝麻酚顏色不好,應用受到限制;從洋茉莉醛出發的半合成路線,是目前最具工業化應用的工藝路線,產品質量和色澤均很好。
從洋茉莉醛出發合成芝麻酚,主要經過氧化和水解兩步反應。在本項目技術中采用了價格低廉的氧化劑和反應萃取技術,使得生成的產物很快脫離反應區,極大地減少了副反應地發生。收率可達到60%以上,產品含量98%,為類白色結晶粉末。