結構式
CAS: 5398-77-6
分子式: C8H8O3S
分子量: 184.22
中文名稱: 對甲砜基苯甲醛
4-甲磺酰基苯甲醛
對甲磺酰基苯甲醛
英文名稱: 4-methylsulphonyl benzaldehyde
4-(Methylsulfonyl)benaldehyde
p-(Methyl-sulfonyl)benzaldehyde
p-methylsulfonyl benzaldehyde
性質描述: 結晶(乙醇水溶液)。熔點 158-159℃。
制備: 1 中間體的制備
在 500 mL 四口瓶中依次加入 161.2 g 甲硫醇鈉、3.2 g 相轉移催化劑、56. 23 g 對氯苯甲醛,升溫至60℃,約0. 5 h 全部溶解,在 60 ~65℃保溫 6 h;降溫至 20 ~ 30℃靜止 1 h 分層,下層黃色油狀物層 66. 67 g,水層 153 g,中間體收率 109. 51%,將黃色的有機層轉入到 100 mL 滴液漏斗中備用。
2 對甲砜基苯甲醛產品的制備
在 500 mL 四口瓶中依次加入 113. 4 g30% 的雙氧水,50 g水,1. 6 g 濃硫酸,2 g 催化劑,保持溫度 40 ~45℃緩慢滴加中間體約1 h,滴加過程中先變渾濁,滴加至約1/2 時,有大量的白色固體析出,滴加完畢后升溫至 60℃保溫 5 h。
3 后處理
降溫至 15 ~20℃,用 10%氫氧化鈉水溶液調節 pH 值 =9,抽濾,用水洗滌 pH 值 = 7,85℃ 干燥得到白色粉末狀固體產品70 g。
質量標準
外觀 淺黃色結晶粉末
含量 ≥ 98.5%
熔點 ≥153℃
水分 ≤0.5%
用途: 甲砜霉素的中間體。
參考文獻:
1 對甲砜基苯甲醛合成新工藝 吳多坤; 張國強; 秦善寶 山東化工 2016-11-08 期刊
2 對甲砜基苯甲醛衍生物的合成、結構分析與抗菌活性研究 陳月虎 山東理工大學 2012-04-25 碩士
3 對甲砜基苯絲氨酸銅合成的研究 韓玉英; 宋健; 馮榮秀; 趙君彥 化學工業與工程 2011-03-15 期刊
4 對甲砜基苯絲氨酸銅合成新工藝 吳多坤; 張國強; 秦善寶; 楊宏 山東化工 2016-09-23 期刊