1 范圍
本標準規定了對甲砜基苯甲醛的技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存及保質期。
本標準適用于以工業溴和對甲砜基甲苯生產的對甲砜基苯甲醛，主要用作醫藥中間體。
分子式：C8H8O3S
結構式：
分子量：184.21(按2001年國際相對原子量)
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 5009.74 食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T 5009.76 食品添加劑中砷的測定
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 要求
外觀
淺黃色粉末。
理化指標應符合表1規定。
指 標
優級品 一級品
含量，％ ≥94.5 93.0
水分，％ ≤0.50 0.50
熔點，℃ 154～158
砷(As)，mg/kg ≤3
重金屬(Pb) ，mg/kg ≤10
4 試驗方法
4.1 共同事項
本標準所用試劑和水在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級水；試驗中所用標準滴定溶液、試劑在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 603規定制備。
4.2 外觀
自然光線下目測。
4.3 對甲砜基苯甲醛含量
4.3.1 試劑
4.3.1.1 氫氧化鈉：分析純。
4.3.1.2 無水乙醇：分析純。
4.3.1.3 溴酚蘭指示劑。
4.3.1.4 鹽酸羥胺：分析純。
4.3.2 溶液的配制
4.3.2.1 氫氧化鈉標準溶液的配制
4.3.2.1.1 稱取110g（精確至0.01g）氫氧化鈉，溶于100mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置至溶液清亮，吸取27mL上層清液，加水稀釋至5000mL，搖勻。
4.3.2.1.2 稱取0.75g（精確至0.001g）于（105～110）℃恒溫干燥箱中干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加無二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s，同時做空白試驗。
4.3.2.1.3 氫氧化鈉標準溶液的濃度按式（1）計算：
CNaOH=m×1000/(V1-V2)×M ………………（1）
式中：
CNaOH－氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；
m－稱取的鄰苯二甲酸氫鉀質量，g；
V1－滴定鄰苯二甲酸氫鉀溶液所消耗的氫氧化鈉體積，mL；
V2－空白試驗所消耗氫氧化鈉溶液的體積，mL；
M－鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量，g/mol [M(KHC8H404)=204.22]。
4.3.2.2 溴酚蘭指示劑的配制
稱取溴酚蘭指示劑0.2g，加入1.5mL氫氧化鈉標準溶液，用無水乙醇稀釋至100mL。
4.3.2.3 0.5mol/L鹽酸羥胺溶液的配制
稱取鹽酸羥胺8.75g（精確至0.01g）于30mL水中，用無水乙醇稀釋至250mL，在沸水浴上回流30min，冷至室溫，加入1mL溴酚蘭指示劑，用氫氧化鈉標準溶液中和到產生二色綠（使用前配制）。
4.3.3 測定步驟
4.3.3.1 取鹽酸羥胺溶液50mL于250mL碘量瓶中，作為標準色。
4.3.3.2 稱取樣品0.6g(精確至0.0001g)于250mL碘量瓶中，加入無水乙醇40mL、蒸餾水20mL，在電爐上微熱溶解，加溴酚蘭指示劑5滴，用氫氧化鈉標準溶液滴去游離酸，溶液終點顏色應與標準色相同，加入0.5mol/L鹽酸羥胺溶液25mL，用水封口，放置3小時，用氫氧化鈉標準溶液滴定至顏色與標準色相同，同時記錄消耗體積V。
4.3.4 結果計算
對甲砜基苯甲醛含量按式（2）計算：
X1=100×C×V×0.1841/m…………（2）
式中：
X1－對甲砜基苯甲醛含量，%；
C－氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L；
V－滴定樣品消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，mL；
m－稱取對甲砜基苯甲醛的質量，g；
0.1841－與1.00mL氫氧化鈉標準溶液［C（NaOH）=0.1000mol/L］相當的以克表示的對甲砜基苯甲醛的質量。
4.3.5 允許誤差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不得大于0.50% 。
4.4 水分
4.4.1 方法提要
在一定的溫度的電熱恒溫干燥箱內，將一定量的試樣烘至恒重，干燥后試樣失去的質量占干燥前試樣的質量分數即為該產品的水分。
4.4.2 儀器
4.4.2.1 稱量瓶：50mm×30mm。
4.4.2.2 電熱恒溫干燥箱：能維持溫度（105±5）℃。
4.4.2.3 分析天平：感量0.0001g。
4.4.3 測定步驟
準確稱取試樣（5～6）g(精確至0.0001g)置于預先在（105±5）℃恒溫干燥箱中干燥至恒重的稱量瓶中，將稱量瓶瓶蓋打開立于稱量瓶中心后，置于干燥箱中，在（105±5）℃下干燥至恒重（約6h）,取出稱量瓶，蓋上蓋子，在干燥器中冷卻至室溫稱量。
4.4.4 結果計算
水分按式（3）計算：
X2=（m0-m1）×100/m0 ………………………（3）
式中：
X2－水分，%；
m1—干燥后試樣的質量，g；
m0—干燥前試樣的質量，g。
4.4.5 允許誤差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不得大于0.03% 。
4.5 熔點
用WRS-1B熔點儀按GB/T 617中規定的方法進行測定。
4.6砷(As)含量
按GB/T 5009.76規定的方法進行。
4.7重金屬含量(以Pb計)
按GB/T 5009.74規定的方法進行。
5 檢驗規則
5.1組批和抽樣
5.1.1 以同一批原料、同一生產日期、同一生產線生產的包裝完好的同一品種、同一規格產品為一組批。
5.1.2 產品以整批的產品包裝件數作為總體物料的單元數，按GB/T 6678的規定確定采樣單元數，從選取的包裝中按GB/T 6679中的規定采樣，每批產品采樣總量不少于200g，混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的試樣瓶中，密封貼上標簽，并注明產品名稱，批號，采樣日期。一瓶檢驗，另一瓶作為備樣，封存三個月。
5.2 檢驗分類
5.2.1 本標準檢驗項目分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.2.2 出廠檢驗
出廠檢驗項目為：外觀、對甲砜基苯甲醛含量、水分、熔點。產品出廠由公司質檢部門進行檢驗，保證所有出廠的產品符合本標準的要求，并附有本產品質量合格證后方可出廠，產品質量合格證內容包括：生產廠家、廠址、產品名稱、凈重、批號、等級。
5.2.3 型式檢驗
本標準所有檢驗項目均為型式檢驗，有下列情況之一時，必須進行型式檢驗：
a) 新產品投產時；
b) 生產原料有工藝有較大變化時；
c) 停產3個月以上重新恢復生產時；
d) 出廠檢驗與上一次型式檢驗結果有較大差異時；
e) 正常生產6個月時；
f) 國家質量監督部門有要求時。
5.2.4 仲裁
如供需雙方對產品質量發生異議時，可由雙方協商解決或由法定監督檢驗部門檢驗后進行仲裁。
5.3 檢驗判定
5.3.1使用單位有權按照本標準的規定，對產品進行檢驗，檢驗其指標是否符合本標準的要求并進行驗收。
5.3.2 檢驗結果中若有指標不符合本標準要求時，則重新自兩倍量的包裝中采樣復驗，復驗所有指標符合本標準要求時，判定為合格，復驗結果即使有一項指標不符合本標準要時，則判整批產品不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存及保質期
標志
產品外包裝袋上應有標志，其內容包括：產品批號、產品名稱、凈重、生產廠名、等級以及本標準編號等，包裝儲運圖示標志應符合GB/T 191中的有關規定。
包裝
產品包裝規格為25kg/袋，也可按客戶需要求而定。
運輸
產品在運輸過程中應注意密封，輕裝輕卸，防止雨淋，避免日曬，隔絕熱源。
貯存
產品易受潮，應貯存在陰涼、通風、干燥的庫房內，注意防潮，避免日曬，隔絕熱源。
保質期
在符合本標準規定條件下，自生產日期起，原包裝保質期36個月。開袋后應盡快使用。