制備：
1、丙酮二羧酸的合成
在配有機械攪拌、溫度計、滴液漏斗的500mL三口圓底燒瓶中，加入濃硫酸150mL，冷卻到10℃以下，在攪拌下分次加入檸檬酸160g(0.83mol)。加料完畢，升溫至40~45℃，保溫反應3h，然后降溫至10℃以下，滴加水(保溫在40℃以下)，然后冷至15℃左右，離心，用冰水沖洗，甩干得成品79.0。

2、丙酮二羧酸二乙酯的合成
在配有機械攪拌，溫度計、滴液漏斗的500mL三口圓底燒瓶中，依次加入1，2-二氯乙烷155mL，氯磺酸100g(0.86mol)，開動攪拌，降溫，控制溫度在20~25℃，0.5h內加入無水檸檬酸41g(0.21mol)，于20~25℃保溫反應5h至無氣泡產生，然后控溫在30℃以下滴加無水乙醇116mL(1.97mol)，1.5~2h加完，控溫在30~35℃反應2h，降溫到10℃以下，控溫在25℃以下加入182g(10.10mol)水，攪拌0.5h，靜置分層，水相用90mL1，2-二氯乙烷萃取，合并有機相，加水80mL，0.056mol/L碳酸氫鈉溶液洗滌，水相棄去，有機相再用100mL水洗滌，加入無水硫酸鎂25g干燥，攪拌0.5h，靜置分層，水相用90mL1，2-二氯乙烷萃取，合并有機相，加水80mL，0.056mol/L碳酸氫鈉溶液洗滌，水相棄去，有機相再用100mL水洗滌，加入無水硫酸鎂25g干燥，攪拌0.5h，過濾，用50mL1，2-二氯乙烷洗滌濾餅，抽干，控溫在60℃以下，真空脫溶，制得淺黃色油狀丙酮二羧酸二乙酯40.15g，收率96%，含量98.5%。

3、3-羥基戊二酸二乙酯的合成
將2.3.2制得的未經水洗和干燥的丙酮二羧酸二乙酯的1，2-二氯乙烷溶液，控溫在20℃以下，加水120g(3mol)，適量固體氫氧化鈉調節pH值到8~9，0.5h內緩慢加入硼氫化鉀7.5g(0.14mol)，加完升溫到30~45℃反應2~3h，氣譜分析體系中不再有丙酮二羧酸二乙酯[氣譜分析條件:儀器SP502，30m中等極性毛細管柱(EC-2)，汽化溫度200℃，檢測溫度200℃，柱溫160℃，運行20min]，用適量鹽酸調節溶液pH值到中性，攪拌0.5h，靜置分層，分液，有機相加水120mL洗滌，分液，水相棄去，有機相中加入無水硫酸鎂干燥，過濾，濾餅用50mL1，2-二氯乙烷洗滌，合并有機相，同丙酮二羧酸二乙酯脫溶條件脫溶得3-羥基戊二酸二乙酯39.7g，收率94%，含量98.5%。
 
質量標準：
外觀　　白色或淡黃色粉末  
含量　　≥97﹪  
游離酸　≤1%
 
用途： 丙酮二羧酸及其衍生物為重要的醫藥中間體，丙酮二羧酸可以合成得到抗膽堿藥物阿托品、山莨菪堿、二異亞硝基丙酮單丁胺鹽，丙酮二羧酸二乙酯可用于合成重要的抗骨質疏松癥藥物雷尼酸鍶。

參考文獻：
1 高錳氧化溴酚/溴胺/無機碘動力學和三碘甲烷生成機制 趙曉丹 哈爾濱工業大學 2017-06-01 博士
2 1.3-丙酮二羧酸基PVC協效熱穩定劑的制備與應用研究 周敏 山東理工大學 2012-03-24 碩士
3 薄荷醇羰基酸酯的合成工藝及其在藥物合成中的應用研究 陳峣 華東理工大學 2013-01-25 碩士
4 香豆素類衍生物的多組分一鍋法合成研究 阿地里江·吾買爾江 新疆大學 2016-05-28 碩士