1,3-丙酮二羧酸標準名稱
1 范圍
本標準規定了工業用 1,3-丙酮二羧酸產品的技術要求、檢驗規則及包裝、標志、貯存、運輸等要求。
本標準適用于工業用 1,3-丙酮二羧酸的合成控制及產品分析。
分子式： C5H6O5
相對分子量：146.1
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 617-2006 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 601-2002 化學試劑 滴定分析（容量分析）用標準溶液的制備
3 技術要求
工業用 1,3-丙酮二羧酸應符合表 1 要求
表 1
4 試驗方法
4.1 外觀
在日光下目測觀察樣品顏色及有無可見雜質。
4.2 熔點測定
4.2.1 方法提要
采用微量熔點測定法，用顯微熔點儀測定樣品熔點。
項目 指標
外觀 白色或淡黃色粉末
熔點 128-133℃
酸含量 ≥ 96.0%
游離酸含量 ≤ 2.0%
4.2.2 儀器
北京泰克儀器有限公司 X-4 數字顯示顯微熔點測定儀
4.2.3 測定步驟
4.2.3.1 調節
首先將樣品放入研缽內研碎后，取兩片干凈且干燥的載玻片將樣品夾在中間，把載玻片送入加熱平臺上，用手柄調節顯微鏡焦距，直至可以清楚地看到晶體。
4.2.3.2 測定
打開控制器上加熱開關，調節旋鈕 I 和 II 使調節器上電壓達到 100V，先讓儀器快速升溫，待溫度升至距樣品熔點值約差 20℃左右時放慢加熱速度，控制溫度上升速度為每分鐘 2℃左右。當樣品結晶棱角開始變圓時，表示熔化已開始，結晶形狀完全消失表示熔化已經完成，記錄熔程。
4.3 總酸含量的測定
4.3.1 方法提要
先進行 0.1mol/L 的氫氧化鈉溶液水相標定，然后進行氫氧化鈉溶液水相測定樣品的總酸量（濃度用氫氧化鈉溶液水相標定結果）。
4.3.2 儀器和試劑
儀器：ZDJ-2D 全自動電位滴定儀
試劑：0.1mol/L 的氫氧化鈉標準液 去離子水
4.3.3 測定步驟
4.3.3.1 ZDJ-2D 電位滴定儀操作
打開電位滴定儀主機開關，再打開磁力攪拌器開關。
按“清洗”鍵，輸入清洗次數（一般清洗 3 次即可），再按“啟動”鍵開始清洗，完畢回到待機狀態。
按“滴參”鍵依次輸入 1-20 項參數，輸入完畢退出回到待機狀態。（14、17、18 項有子菜單的參數輸入完畢，先按“退出”鍵，用“↓”到下一項參數）
1、 滴定模式：0
2、最大增量：0.4ml
3、最小增量：0.02ml
4、滴定速度：15.00ml/min
5、采樣周期：2s
6、信號漂移 30mv/min
7、電位變化閾值：8mv
8、最大等待時間：15 秒
9、平衡時間：40%
10、預加體積：0ml
11、預加液速度：15ml/min
12、等待時間：0 秒
13、溫度設定：25 14、終點條件：
停止體積：20 停止 pH 值：15 停止電位值：3000mv 停止等當點：1
15、等當點閾值：300 16、等當點選擇：2
17、結果單位：4 18、公式編輯：
A1= 1 A2= 0 A3= 0 B1=T(滴定度) B2=0 B3=0
C1= C（滴定液理論濃度） C2=1 C3=0 V1,= 1 V2,= 9 V3,= 0 U1=1 U2= 9 U3= 0 M1=0 M2=1
19、終點評估 20、 結果精度：4
按“啟動”鍵依次輸入滴定方法號、批號、樣重、樣品名稱、實驗員名稱，按“啟動”鍵開始滴定。（輸入一項后按“確認”鍵到下一項，輸入漢字時按“方法”鍵轉換為區位碼，查區位碼表輸入。 ）滴定完畢，按“確認”鍵即可打印結果。（有多個樣品時，重復“開 1 始滴定”項的操作）依次關閉攪拌臺、滴定儀主機切斷電源。
4.3.3.2 樣品的測定
稱取 50mg（精確到 0.0001g）產品小樣，至于燒杯中，加入 50mL 去離子水，使樣品完全溶解，用ZDJ-2D 全自動電位滴定儀滴定至終點（堿液使用 0.1mol/L 的氫氧化鈉標準液），1mL 0.1mol/L 的氫氧化鈉標準液相當于 7.3mg 丙酮二羧酸。公式（1）計算出樣品中的總酸含量。
N×V×7.3×100
A1=---------------------……………………………（1）
M×0.1
其中：A1—為總酸含量
N—氫氧化鈉標準液實際濃度（mol/L）
V—滴定所消耗的氫氧化鈉標準液體積（mL）
M—產品小樣質量（mg）
4.4 游離酸（硫酸）含量的測定
4.4.1 方法提要
先進行 0.1mol/L 的氫氧化鈉溶液在丙酮中的標定，隨后用氫氧化鈉溶液在丙酮中測定樣品中的硫酸的含量（濃度用氫氧化鈉溶液丙酮中標定結果）。
4.4.2 儀器和試劑
儀器：ZDJ-2D 全自動電位滴定儀
試劑：0.1mol/L 的氫氧化鈉標準液 分析純丙酮
4.4.3 測定步驟
4.4.3.1 ZDJ-2D 電位滴定儀操作（操作方法同 4.3.3.1）
4.4.3.2 樣品的測定
稱取 1500mg（精確到 0.0001g）產品小樣，至于燒杯中，加入 50mL 丙酮，使樣品完全溶解，用 ZDJ-2D全自動電位滴定儀滴定至終點（堿液使用 0.1mol/L 的氫氧化鈉標準液）。1mL 0.1mol/L 的氫氧化鈉標準液相當于 4.9mg 硫酸。公式（2）計算出樣品中的游離酸含量。
N×V×4.9×100
A2=------------------------………………………（2）
M×0.1
其中：
A2—為樣品中的游離酸含量
N—為氫氧化鈉標準液實際濃度（mol/L）
V—為滴定所消耗的氫氧化鈉標準液體積（mL）
M—為產品小樣質量（mg）
5 檢驗規則
5.1 出廠檢驗項目為技術要求中的所有項目。
5.2 產品需經過生產廠家的質量檢驗部門按本標準檢驗合格并附產品質量合格證后方可出廠。
6 標志、包裝、貯存及運輸
6.1 產品采用 25kg/鐵桶包裝，內襯塑料袋，桶上標明批號、廠家、執行標準號、重量，并附檢驗合格證書。
6.2 產品應于室溫下放置在通風、干燥、陰涼處避光保存，并且桶蓋蓋嚴，密封保存。
6.3 運輸時，嚴防高溫過熱環境。裝卸時應防止雨淋，不得受潮，不受損害及污染。
7 質量保證期
本產品在規定的貯存條件下，保質期為半年。