2,6-吡啶二甲醛的制備及結構表征
將1.39 g (10mmol) 2,6-雙（羥甲基）吡啶溶于90 mL氯仿中，室溫攪拌下加入活性MnO2（見附錄），攪拌回流，TLC跟蹤反應，直到原料完全消失（約1小時），停止反應。經硅藻土過濾MnO2，用50mL氯仿洗滌MnO2，合并氯仿液，水浴加熱蒸出大氯仿（回收可再用），得2,6-吡啶二甲醛粗產物，TLC檢驗純度。柱層析純化，洗脫劑為石油醚∶二氯甲烷∶丙酮（50∶50∶10），收集合并純組分，蒸出二氯甲烷和大部分石油醚后析出白色針狀晶體，產率30~50％。（文獻產率54%）做紅外光譜分析。
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2,6-吡啶二甲醛的制備及結構表征.doc
將1.39 g (10mmol) 2,6-雙（羥甲基）吡啶溶于90 mL氯仿中，室溫攪拌下加入活性MnO2（見附錄），攪拌回流，TLC跟蹤反應，直到原料完全消失（約1小時），停止反應。經硅藻土過濾MnO2，用50mL氯仿洗滌MnO2，合并氯仿液，水浴加熱蒸出大氯仿（回收可再用），得2,6-吡啶二甲醛粗產物，TLC檢驗純度。柱層析純化，洗脫劑為石油醚∶二氯甲烷∶丙酮（50∶50∶10），收集合并純組分，蒸出二氯甲烷和大部分石油醚后析出白色針狀晶體，產率30~50％。（文獻產率54%）做紅外光譜分析。
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