鄰硝基苯甲醛

1 范圍
本標準規定了鄰硝基苯甲醛要求、試驗方法、檢驗規則和產品標志、包裝及儲存。
本標準適用以鄰硝基苯甲醛經溴化、水解、氧化、加成堿析、精制而成的鄰硝基苯甲醛，本產品主要用于制造醫藥的中間體。
分子式：C7H5NO3
分子量 ：151.12

2 規范性引用文件
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GB/T 606 化學試劑 水分測定通用法 卡爾費休法
GB/T 617 化學試劑 熔點范圍測定通用方法
GB/T 6678 化工產品采樣總則
GB/T 6679 固體化工產品采樣通則

3 要求
3.1 本產品外觀為淡黃色結晶性粉末或固體，無機械雜質。
3.2 相關質量指標應符合表 1 規定
表 1 質量指標
指標          要求
         優等品 合格品
外 觀 淡黃色結晶性粉末或固體
含量，%  ≥99.5   ≥99.0
熔點，℃ 41-44    41-44
水分，%  ≤0.5    ≤0.5

4 試驗方法
4.1 外觀的測定
在自然光線下目測
4.2 鄰硝基苯甲醛含量測定（氣相色譜法）
4.2.1 原理
鄰硝基苯甲醛試樣中含有雜質，通過色譜柱被分離，用氫火焰離子化檢測器以面積歸一法定量。
4.2.2 試劑
二氯甲烷：分析純
4.2.3 儀器及分析器材
氣相色譜儀：配有氫火焰離子化檢測器；
色譜柱柱型：DB1701 或相同類型的色譜柱；
色譜柱規格：柱長 30 米；柱徑 0.25 毫米；膜厚 0.25 微米；
注射器：10 微升。
4.2.4 色譜柱操作條件：
載氣：氮氣，純度 99.99%；
燃氣：氫氣，純度 99.99%;
助燃氣：空氣，經凈化干燥;
柱溫：100℃ 200℃ ;
進樣口溫度：250℃;
檢測器溫度：280℃;
5℃/min
載氣（氮氣）流速：60ml/min;
氫氣流速：50ml/min;
空氣流速：500ml/min;
4.2.5 測定步驟：
4.2.5.1 試樣溶劑的配制：稱取試樣 0.5 克溶于 5 毫升二氯甲烷，搖勻備用。
4.2.5.2 在儀器各項操作條件穩定后，用進樣器準確注入 1 微升試樣溶液。待程序運行結束后通過化學工作站以面積歸一法定量。
4.2.5.3 測定精密度:±0.2%
4.3 熔點測定：
按 GB/T 617 規定進行。
4.4 水分測定：
按 GB/ T606 規定進行。

5 檢測規則
5.1 取樣：按 GB/T 6678 及 GB/T 6679 規定進行。
5.2 每批總樣量不少于 500 克，試樣混勻后用“四分法”縮分至至少滿足三次重復檢測的量；并滿足留樣的需要量，樣品裝于清潔干燥帶磨口的瓶中或自帶封口的專用樣品袋中，注明產品名稱、批號、生產日期等。
5.3 使用單位有權按照本標準規定的試驗方法和檢測規則對新收到的鄰硝基苯甲醛的質量進行檢驗，檢驗其指標是否符合本標準要求。對質量有疑義的，在收到本產品半個月內，由雙方協商解決。
5.4 如檢驗結果有一項指標不符合本標準要求時，應重新加倍取樣進行檢驗，重新檢查的結果即使有一項不符合本標準要求時，則該批產品判為不合格。
5.5 本產品按批號檢驗，每批最多為 1 噸，不足 1 噸按 1 批處理。

6 包裝、標志、貯存
6.1 包裝
該產品裝于內襯塑料薄膜內袋的紙板桶內，每桶凈重（25±0.25）千克，或按客戶要求進行包裝。
6.2 標志
包裝物上注明生產廠名稱、廠址、產品名稱、批號或生產日期、復驗期、標準號、凈重、毛重，或按客戶要求進行標注。每批產品應附有檢驗報告書，其上注明：產品名稱、批號、取樣日期、本批數量、包裝情況、送檢部門、送檢目的、送檢日期、報告日期、檢驗標準及其結果，并加蓋質檢專用章。
6.3 貯存
本產品應密封，避光保存，嚴防暴曬雨淋；復驗期 1 年，超過復驗期使用前應重新檢驗，檢驗合格方可使用。