L-谷氨酰胺質量標準
1 范圍
本標準規定了食品工業用 L-谷氨酰胺的技術要求、實驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸及貯存。
2 規范性引用文件
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GB/T 191 包裝儲運圖示標志
GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB 4789.2 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 菌落總數測定
GB 4789.15 食品安全國家標準 食品微生物學檢驗 霉菌及酵母菌計數
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局令[2005]第 75 號 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 結構式與分子量
3.1 結構式：C5H10N2O3
3.2 分子量：146.14
4 技術要求
4.1 性狀要求
本品為白色結晶或結晶性粉末；無臭。在水中溶解，在乙醇或乙醚中幾乎不溶。
4.2 理化指標
應符合表 1 的規定。
表 1 L-谷氨酰胺理化指標
序號 指 標 名 稱 指 標 要 求
1 比旋光度[α]20
D +6.3o～+7.3o
2 含量,% ≥ 98.5-101.5
3 pH 值 4.5－6.0
4 熾灼殘渣，% ≤ 0.30
5 干燥失重，% ≤ 0.30
6 鐵，mg/kg ≤ 30
7 透光率（1%水溶液，430nm）,% ≥ 不渾濁
4.3 衛生指標
應符合表 2 的規定。
表 2 L-谷氨酰胺衛生指標
序號 指 標 名 稱 指 標 要 求
1 菌落總數,（CFU/g） ≤ 1000
2 霉菌及酵母,(CFU/g) ≤ 100
3 重金屬（以鉛計）,mg/kg ≤ 15
5 分析方法
5.1 分析用水與試劑
5.1.1 分析用水應符合 GB/T 6682 中三級水的要求，若有特殊要求另作明確規定。
5.1.2 分析所用試劑均指分析純，若有特殊要求另作規定。
5.2 比旋光度
5.2.1 原理
L-谷氨酰胺分子結構中含有一個不對稱碳原子，具有光學活性，能使偏振光面旋轉一定角度，因此可用旋光儀測定旋光度，進而測得其比旋光度。
5.2.2 儀器
5.2.2.1 旋光儀
精度±0.01º，備鈉光燈（鈉光譜 D 線 589.3nm）。
5.2.2.2 溫度計
分散值 0.1℃。
5.2.3 分析步驟
精密稱取樣品約 4g，加 6mol/L 鹽酸溶液溶解并定容至 100ml，調節溫度至 20℃±0.5℃，測定旋光度時，將測定管用該溶液沖洗數次，緩緩注入該溶液適量（注意勿使發生氣泡），置入旋光計內檢測讀數，即得該溶液的旋光度，用同法讀取旋光度 3 次，取 3 次測量的平均值。
5.2.4 計算
樣品中 L-谷氨酰胺的比旋光度按下式計算即得，計算結果保留至小數點后第一位。
α
對液體供試品〔α〕＝---------…………………………⑴
Ld
100×α
對固體供試品〔α 〕＝------------…………………⑵
Lc
式中 ：
〔α〕——比旋度；
d ——鈉光譜的 D 線（589.3 nm）；
t ——測定時的溫度（℃）；
L ——測定管長度（dm）；
α ——測得的旋光度（º）；
c ——100 ml 溶液中含有被測物質的重量（g）（按干燥品計算）；
5.2.5 允許差
同一樣品兩次測定，絕對值之差不得超過 2％。
5.3 L-谷氨酰胺含量
5.3.1 原理
在乙酸存在下，用高氯酸標準溶液滴定樣品中的 L-谷氨酰胺，以電位滴定法確定其終點。
電位滴定法：將盛有供試品溶液的燒杯置電磁攪拌器上，浸入電極，攪拌，并從滴定管中分次滴加滴定液，開始時可每次加入較多的量，攪拌，記錄電位，即將近終點時，則應每次滴加少量，攪拌，記錄電位；至突越點已過，仍應繼續滴加幾次滴定液，并記錄電位。滴定終點的確定：用坐標紙以電位（E）為縱坐標，以滴定液體積（V）為橫坐標，繪制E-V 曲線，以此曲線的陡然上升或下降部分的中心為滴定終點。
5.3.2 儀器
5.3.2.1 全自動電位滴定儀（精度±5mv）。
5.3.2.2 酸度計。
5.3.2.3 磁力攪拌器。
5.3.3 試劑和溶液
5.3.3.1 高氯酸標準滴定溶液[c（HClO4）=0.1mol/L]：按 GB/T 601 配制與標定；
5.3.3.2 冰醋酸。
5.3.3.3 無水甲酸
5.3.4 分析步驟
取樣品約 0.12 g，精確至 0.0001g，加無水甲酸 3ml 溶解后，加冰醋酸 50ml，照電位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定結果用空白試驗校正，每 1ml 高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于 14.61mg 的 L-谷氨酰胺。
5.3.4.1 高氯酸溶液濃度的校正
若試樣滴定的溫度與高氯酸標準滴定溶液標定時溫度差別超過 10℃時，則應重新標定高氯酸標準溶液的濃度；若未超過 10℃，則應根據式⑶加以校正。
c0
C==---------------------------……………⑶
1+0.0011(t-t0)
式⑵中：
c —— 滴定試樣時高氯酸溶液的濃度（mol/L）；
c0 ——高氯酸標準滴定溶液在溫度為 t0時的標定濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
0.0011 —— 冰醋酸的膨脹系數；
t ——試樣滴定時的實際溫度，單位為攝氏度（℃）；
t0 ——高氯酸標準滴定溶液標定時的溫度，單位為攝氏度（℃）。
5.3.4.2 計算
L-谷氨酰胺含量 X 以質量分數（％）表示，按式⑴計算，計算結果保留至小數點后第一位。
(V-V0)×c×146.14
X=發--------------------------…………………⑴
m×1000
式⑴中：
V1 —— 試樣溶液消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
V0 —— 空白溶液消耗高氯酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；
146.14 ——L-谷氨酰胺的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mol）；
c —— 高氯酸標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m —— 試樣質量，單位為克（g）；
1000 —— 將體積 V 和 V0由毫升換算為升。
5.3.5 允許差
取平行測定結果的算數平均值為測定結果，平行測定結果之差不大于 0.3％。
5.4 pH 值
5.4.1 原理
將指示電極和參比電極浸入被測溶液構成原電極，在一定溫度下，原電池的電動勢與溶液的 PH 成線性關系，通過測量原電池的電動勢即可得出溶液的 pH 值。
5.4.2 儀器
pH 計（酸度計，自動溫度補償）：精度±0.02pH。
5.4.3 分析步驟
取樣品 1.0 g，加水 50ml 溶解后，用酸度計測量即得。
測定結果準確至小數點后第一位。
5.5 熾燒殘渣
5.5.1 原理
樣品在高溫條件下碳化灰化后，剩余殘渣的質量，以百分含量表示。
5.5.2 儀器
5.5.2.1 馬弗爐。
5.5.2.2 電子天平：（感量 0.0001g）。
5.5.3 分析步驟
取樣品 1.0g，置已灼燒至恒重的坩堝（如供試品分子中含有堿金屬或氟元素，則應使用鉑坩堝）中，精密稱定，加硫酸 0.5ml～1.0ml 使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸汽除盡后，在700℃～800℃灼燒使完全炭化，移置干燥器內，放冷，精密稱定后，再在 700℃～800℃加硫酸灼燒 4～6 小時至恒重，即得。如需將殘渣留作重金屬檢查，則熾燒溫度必須控制在500℃～600℃。
5.5.4 計算
樣品的灼燒殘渣按下式計算，計算結果保留至小數點后第一位。
m1-m2
Xn =--------------×100…………………⑸
m1-m
式⑸中：
Xn —— 樣品的灼燒殘渣（％）；
m —— 稱量瓶的質量（g）；
m1 —— 熾燒前稱量瓶和樣品的質量（g）；
m2 —— 熾燒后稱量瓶和樣品的質量（g）；
5.5.5 允許差
同一樣品測定結果，相對平均標準偏差不得超過 5％。
5.6 干燥失重
5.6.1 原理
用干燥法測定失去的易揮發性物質的質量，以百分含量表示。
5.6.2 儀器
5.6.2.1 電熱恒溫干燥箱（±1℃）。
5.6.2.2 電子天平（感量 0.0001g）。
5.6.3 分析步驟
用烘至恒重的稱量瓶稱取樣品約 1g，精確至 0.0001g，在 105℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥 3 小時，取出加蓋，放入干燥器中，冷卻至室溫稱量，再將稱量瓶放入 105℃±2℃電熱恒溫干燥箱中干燥 30 分鐘，取出加蓋，放入干燥器中，冷卻至室溫稱量，直至恒重。
5.6.4 計算
樣品的干燥失重按下式計算，計算結果保留至小數點后第一位。
m1-m2
Xs =--------------×100…………………⑹
m1-m
式⑹中：
Xs —— 樣品的干燥失重（％）；
m —— 稱量瓶的質量（g）；
m1 —— 干燥前稱量瓶和樣品的質量（g）；
m2 —— 干燥后稱量瓶和樣品的質量（g）；
5.6.5 允許差
同一樣品測定結果，相對平均標準偏差不得超過 5％。
5.7 重金屬
5.7.1 原理
重金屬系指在規定實驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質，通過比濁法測得。
5.7.2 試劑和溶液
5.7.2.1 硫代乙酰胺試液的制備
取硫代乙酰胺 4g，加水溶解定容至 100ml，冰箱中保存。臨用前取混合液[由 1mol/L 氫氧化鈉溶液 15ml、水 5ml 及甘油 20ml 組成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液 1.0ml，置水浴上加熱 20 秒鐘，冷卻，立即使用。
5.7.2.2 氫氧化鈉試液的制備
取氫氧化鈉 4.3g，加水溶解定容至 100ml 即得。
5.7.2.3 醋酸鹽緩沖液的制備
取醋酸銨 25g，加水 25ml 溶解后，加7mol/L 鹽酸溶液 38ml，用 2mol/L鹽酸溶液或5mol/L銨溶液準確調 pH 至 3.5，用水稀釋至 100ml 即得。
5.7.2.4 標準鉛溶液貯備液的制備
稱取硝酸鉛 0.160g，置 1000ml 容量瓶中，加硝酸 5ml 與水 50ml 溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。
5.7.2.5 標準鉛溶液使用液的制備
精密量取貯備液 10ml，置 100 ml 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1 ml相當于 10ug 的 Pb2+），配制與儲存用的玻璃容器均不得含鉛。
5.7.3 分析步驟
稱取樣品 1.0 g，，加水 23ml 溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml，依下列檢測方法檢測：
第一法：除另有規定外，取 25ml 納氏比色管兩支，甲管中加標準鉛溶液使用液一定量與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml 后，加水至 25ml，乙管中加入按該品種項下規定的方法制成的供試品溶液 25ml；若供試品帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它無干擾的有色溶液，使之與乙管一致，再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺（4％）試液各 2ml，搖勻，放置 2 分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯示的顏色與甲管比較，不得更深。
第二法：除另有規定外，取供試品適量，加氫氧化鈉試液（4.3％）5 ml 于水 20ml 溶解后，置納氏比色管中，加硫化鈉試液 5 滴，搖勻，與一定量的標準鉛溶液同樣處理后的顏色比較，不得更深。
5.8 鐵鹽
5.8.1 原理
在酸性條件下，樣液中鐵離子與硫氰酸銨作用，其顏色深淺與鐵離子的濃度成正比，可
以進行比色測定。
5.8.2 儀器：50ml 具塞比色管
5.8.3 試劑和溶液
5.8.3.1 稀鹽酸（配制同 5.5.2.1）
5.8.3.2 30℅硫氰酸銨的制備：30g 硫氰酸銨加 70ml 水。
5.8.3.3 過硫酸銨。
5.8.3.4 鐵標準溶液貯備液的制備
稱取硫酸鐵銨（FeNH4(SO4)2.12H2O）0.863g,置 1000ml 容量瓶中，加水溶解后，加硫酸
2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。
5.8.3.5 鐵標準溶液使用液的制備
精密量取貯備液（5.10.3.4 鐵標準溶液）10ml，置 100ml 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻即得（每 1ml 相當于 10ug 的鐵）。
5.8.4 分析步驟
稱取供試樣 1.0g 于 50ml 比色管中，加水約 25ml,加稀鹽酸 4ml 與過硫酸銨 0.050g，用水稀釋使成 35ml 后，加 30℅硫氰酸銨溶液 3ml，再加水適量稀釋成 50ml，搖勻。同時，準確吸取鐵標準溶液（5.10.3.5）3.0ml 于另一支比色管中，加水稀釋成 25ml 加稀鹽酸 4ml與過硫酸銨 0.050g 用水稀釋成 35ml 后，加 30℅硫氰酸銨溶液 3ml,再加水適量稀釋成 50ml，搖勻，進行目視比色。
若試樣管溶液顏色不高于標準管溶液的顏色，則含鐵量≤30mg/kg（ppm）。
5.9 菌落總數： 按 GB 4789.2 執行。
5.10 霉菌和酵母：按 GB 4789.15 執行。
6 檢驗規則
6.1 組批
以同一天生產的同品種、同規格的產品為一批。
6.2 取樣方法及取樣量
從每批產品中隨機按總基數的 3%抽樣，每批產品取樣總量不少于 100g，混勻后對其進行檢驗、留樣。
6.3 判定規則
6.3.1 當檢驗結果中有一項檢驗項目不合格時，應重新自同批產品中抽取兩倍樣本進行復驗，依復驗結果為準。如仍有一項不合格，則判整批產品為不合格品。
6.3.2 當供需雙方對產品質量發生異議時，由雙方協商選定仲裁機構，依據本標準進行仲裁。
6.3.3 產品應由生產企業的質檢部門檢驗合格方可出廠。
7 標志、包裝、運輸和貯存
7.1 標志
7.1.1 產品的外包裝標志宜符合 GB/T 191 的要求。
7.1.2 外包裝物上應有明顯的標識。標識內容應包括：產品名稱、執行標準、廠名、廠址、凈含量、生產日期（批號）、保質期、產地等。
7.2 包裝
7.2.1 產品內包裝材料符合衛生要求。
7.2.2 內包裝封口嚴密，不得透氣，外包裝不得受到污染。
7.3 運輸和貯存
7.3.1 產品在運輸過程中應輕拿輕放，嚴防污染、雨淋和暴曬。
7.3.2 運輸工具應清潔、無毒、無污染。嚴禁與有毒、有害、有腐蝕性的物質混裝混運。
7.3.3 產品貯存在陰涼、干燥、通風無污染的環境下，不得露天堆放。
7.3.4 產品自生產之日起，在符合上述儲運條件、原包裝完好的情況下，保質期應不少于兩年。