以工業品對溴苯胺為原料，經重氮化、碘代合成對溴碘苯。

較佳的合成條件：先將0.02mol對溴苯胺溶解在質量分數為20%的硫酸介質中，與0.021molNaNO2在-10℃下反應生成對溴苯基重氮硫酸鹽，然后在溶液中加入氯仿與0.021molKI進行碘代反應，經簡單后處理得到對溴碘苯粗產品（其中對溴碘苯HPLC純度為98.4%），提純后總收率達80%。