月桂氮卓酮質量標準
1 范圍
本標準規定了月桂氮卓酮的要求、試驗方法、檢驗規則和標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于以己內酰胺和溴代十二烷經相轉移催化法制得的月桂氮卓酮（以下簡稱產品），主要用作農藥中間體。
分子式：C18H35NO
結構式：
分子量：281.49（按 2005 年國際原子量）
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB/T 191-2008 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-2002 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法(ISO 3696-1987，neq)
GB/T 7531-2008 有機化工產品灼燒殘渣的測定
GB/T 8170-2008 數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T 9722-2006 化學試劑 氣相色譜法通則
JJF 1070 定量包裝商品凈含量計量檢驗規則
國家質量監督檢驗檢疫總局 2005 年第 75 號令 定量包裝商品計量監督管理辦法
3 要求
3.1 理化指標
產品的理化指標應符合表 1 的規定。
表 1 理化指標
項 目 指 標
優級品 合格品
外觀 無色透明油狀液體 無色至微黃色透明油狀液體
月桂氮卓酮% ≥ 97.0 95.0
異構十二烷醇% ≤ 0.5 2.0
十二醚，% ≤ 1.5 3.0
pH 值(10%水萃取液) 6.5～8.0
溴化物，% ≤ 0.1 ─
重金屬，mg/kg ≤ 10 ─
灼燒殘渣 ，% ≤ 0.1 ─
3.2 凈含量允差
產品的凈含量允差應符合國家質量監督檢驗檢疫總局 2005 年第 75 號令的規定。
4 試驗方法
4.1 一般規定
本章中除另有規定外，所用標準滴定溶液、制劑及制品，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 的規定制備，所用試劑均為分析純試劑，實驗用水應符合 GB/T 6682-2008 中三級水規格。
4.2 外觀
將樣品置于 10mL 比色管中，于白色背景下目視檢查。
4.3 月桂氮卓酮、異構十二烷醇、十二醚的質量分數按附錄 A 的規定進行。
4.4 pH 值(10%水萃取液)
吸取 10mL 樣品于 250mL 三角燒瓶中，加入 90mL 煮沸后冷卻至室溫的蒸餾水，振搖 30s 后，用精密pH 試紙測定水溶液的 pH 值。
4.5 溴化物的質量分數
4.5.1 試劑
4.5.1.1 鹽酸；
4.5.1.2 氯仿；
4.5.1.3 氯胺 T 指標劑：2%溶液(臨用時配)；
4.5.1.4 溴化物標準溶液：1mg/mL；
4.5.2 分析步驟
4.5.2.1 稱取 1.00g 樣品，加入 10mL 水，充分振搖后，加 3 滴鹽酸和 1mL 氯仿，邊振邊搖邊滴加氯胺T 指標劑 3 滴，至氯仿層顯色。
4.5.2.2 吸取 1.00mL 溴化物標準溶液，與試樣同時同樣處理。
4.5.2.3 在無陽光直射的情況下，于 5min 內軸向或側向觀察，與標準比色溶液進行比較。
4.5.3 結果表示
試樣溶液所呈現的顏色不深于標準比色溶液，則視為樣品中溴化物合格。
4.6 重金屬
4.6.1 試劑
4.6.1.1 硝酸；
4.6.1.2 硫酸；
4.6.1.3 氨水：10%溶液；
4.6.1.4 醋酸鹽緩沖液：pH=3.5；
4.6.1.5 鉛標準溶液：0.01mg/mL。準確吸取鉛雜質測定溶液(0.1mg/mL)10mL 于 100mL 容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。臨用時現配。
4.6.2 分析步驟
4.6.2.1 稱取 1.00g 樣品，緩緩熾灼至完全炭化，放冷，加(0.5～1.0ml)硫酸，使恰濕潤，用低溫加熱至硫酸除盡后，加 0.5mL 硝酸，蒸干，至氧化氮蒸氣除盡后，放冷，在(500～600)℃下灼燒至完全灰化），放冷。加 2mL 鹽酸，置水浴上蒸干后加 15mL 水，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加 2mL醋酸鹽緩沖液，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加水稀釋至 25mL。
4.6.2.2 吸取 1.00mL 鉛標準溶液，除不炭化和灼燒外，與試樣同時同樣處理。
4.6.2.3 在無陽光直射的情況下，于 10min 內軸向或側向觀察，與標準比色溶液進行比較。
4.6.3 結果表示
試樣溶液所呈現的顏色不深于標準比色溶液，則視為樣品中重金屬含量合格。
4.7 灼燒殘渣的質量分數
稱取 2g 樣品(稱準至 0.0002g)，按 GB/T 7531-2008 的規定進行，其中灼燒溫度為(750±20)℃。
4.8 凈含量允差
按 JJF 1070 的規定進行。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分類
產品檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.2 出廠檢驗
5.2.1 產品需經生產企業質量檢驗部門按本標準檢驗合格并附合格證明方可出廠。
5.2.2 出廠檢驗項目為外觀、月桂氮卓酮的質量分數、異構十二烷醇的質量分數、十二醚的質量分數、pH值、凈含量允差。
5.3 型式檢驗
5.3.1 有下列情況之一時，應進行型式檢驗：
a) 產品試制定型時；
b) 正式生產后，當原料、工藝有較大改變，可能影響產品質量時；
c) 出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；
d) 停產半年以上，恢復生產時；
e) 正常生產每滿一年時。
5.3.2 型式檢驗項目為本標準規定的全部要求。
5.4 組批
產品以一罐的量為一批，最大不超過1t。
5.5 抽樣
抽樣時從同批產品中按 GB/T 6678-2003 中 7.6.1 的規定確定采樣單元數，從每個包裝中按 GB/T6680-2003 中 7.1.1 的規定隨機抽取不少于 50mL 的樣品，保證樣品總量不少于 500mL。將所抽樣品混合均勻后縮分至 100mL，分裝于兩個清潔干燥的密封容器中，貼上標簽，注明產品名稱、等級、生產日期(批號)，取樣人姓名，其中一份作檢驗用，另一份留樣 6 個月備查。
5.6 判定
5.6.1 按本標準進行檢驗的測試結果，其質量合格判定按GB/T 8170-2008中修約值比較法的規定進行。
5.6.2 檢驗結果中如有不合格項，可重新加倍抽樣對不合格項目進行復檢，復檢結果若仍不合格，則判該批產品或該次型式檢驗不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
產品包裝上應有以下標志：產品名稱、等級、生產廠名稱及地址、生產日期(批號)、貯存期、凈含量、產品執行標準號，包裝貯運圖示標志應符合 GB/T 191 的規定。
6.2 包裝
產品可采用玻璃瓶、塑料桶（瓶）、鍍鋅鐵桶包裝。
6.3 運輸
產品在運輸中應輕裝輕卸，嚴禁拋擲，防止碰撞、雨淋、曝曬和倒置，避免與有毒、有害、有腐蝕性的物品混運。
6.4 貯存
6.4.1 產品應儲存在陰涼、通風、干燥的庫房內，避免與有毒、有害、有腐蝕性的物品混貯。
6.4.2 在符合本標準規定的貯運條件下，未經啟封的產品，自生產之日起貯存期為 2 年。
方法名稱： 月桂氮酮的測定—氣相色譜法
應用范圍： 本方法采用氣相色譜法測定月桂氮卓酮的含量。
本方法適用于月桂氮卓酮。
方法原理： 供試品經稀釋后后，過濾，注入氣相色譜儀進行色譜分離，檢測月桂氮卓酮的含量。
試劑： 1. 正己烷
2. 二十四烷
儀器設備： 1. 氣相色譜儀
2. 色譜柱以甲基硅橡膠（SE-30）為固定相，涂布濃度為10% ；柱溫240℃±10℃。理論塔板數按月桂氮卓酮峰計算，應不低于1000，月桂氮卓酮峰與內標物質分離度應符合要求。
試樣制備： 1. 內標溶液的制備
取二十四烷適量，加正己烷溶解并稀釋成每1mL中含2mg的溶液。
2. 供試品溶液的制備
取本品20mg，精密稱定，置10mL量瓶中，用內標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。
注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟： 1.校正因子測定
取月桂氮卓酮對照品約20mg，精密稱定，置10mL量瓶中，用內標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1µL注入氣相色譜儀，計算校正因子。
2.樣品測定
精密量取上述對照品溶液，分別連續進樣3~5次，每次約1mL，注入氣相色譜儀，測定。
注：氣相色譜法：進樣口溫度應高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數微升；柱徑越細進樣量應越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結，通常為250~350℃。
參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.895。