在反應釜中加入3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯，再加入乙酸和鹽酸，攪拌至一定溫度(一般在-5℃)，向釜內滴加亞硝酸鈉水溶液，保持一定溫度，滴加時間約10h，保溫反應1h。在另一反應釜中加入上述重氮液和一定量的鹽酸和乙酸及氯化銅催化劑攪拌，冷卻至一定溫度，通入二氧化硫，通氣反應時間約8h，再保溫8h，加水抽濾，并用水洗，該化合物是磺酰氯。在氨化釜中加入3-磺酰氯基噻吩-2-羧酸甲酯和一定量的溶劑，攪拌通入氨氣，直至溫度不上升為止，約6 h，再保溫1 h，抽入水洗鍋水洗，并冷至一定溫度，抽濾，分層，有機層回收溶劑得成品噻吩磺胺。