聯苯芐唑乳膏—聯苯芐唑的測定—高效液相色譜法
儀器設備:
1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數按聯苯芐唑峰計算不應低于700。
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相:甲醇+水+四氫呋喃=84+15+1,
2.2 檢測波長:254 nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備:
1. 稱取供試品
取本品適量,精密稱定(約相當于聯苯芐唑5mg),置100ml量瓶中。
2.對照品溶液的制備
另取聯苯芐唑對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含有50μg的溶液搖勻,即得。
3. 供試品溶液的制備
將供試品加甲醇適量猛烈振搖,使乳膏充分分散,使聯苯芐唑溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,置冰浴中冷卻2小時以上,取出后迅速過濾,續濾液放至室溫,作為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
應用范圍
本方法采用高效液相色譜法測定聯苯芐唑乳膏中聯苯芐唑(c22h18n2)的含量。
本方法適用于聯苯芐唑乳膏。
方法原理
供試品加甲醇溶解并定量稀釋制成溶液,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長254nm處檢測聯苯芐唑吸收值,計算出其含量。
試劑
1. 甲醇
2. 四氫呋喃
試樣制備
1. 稱取供試品
取本品適量,精密稱定(約相當于聯苯芐唑5mg),置100ml量瓶中。
2.對照品溶液的制備
另取聯苯芐唑對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含有50μg的溶液搖勻,即得。
3. 供試品溶液的制備
將供試品加甲醇適量猛烈振搖,使乳膏充分分散,使聯苯芐唑溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,置冰浴中冷卻2小時以上,取出后迅速過濾,續濾液放至室溫,作為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟
分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μl 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器,于波長254nm處測定聯苯芐唑的吸收值,計算出其含量,即得。