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                          d-酒石酸鈉質量檢測

                          非售品
                          CAS:6106-24-7
                          分子式:
                          分子量:

                          本品在150℃干燥4h后定量,含d-酒石酸鈉(C4H4Na2O6=194.05)98.5%以上。
                          1.性狀
                          本品為無色結晶或白色結晶性粉末①。
                          2.鑒定試驗
                          (1)本品的水溶液(1→10)為右旋性②。
                          (2)本品0.5g徐徐加熱分解,發出烤蔗糖樣的臭味后碳化。然后在此殘留物中加水5mL,充分混合后其液為堿③。
                          (3)本品呈酒石酸鹽的常規規定試驗反應及鈉鹽的常規鑒定試驗反應。
                          3.純度試驗
                          (1)溶解性  本品1g溶于20mL水時,其濁度應是透明以下④。
                          (2)比旋光度  精確地稱取本品5g左右,溶解于水,定容至50mL,測定此液的旋光度時,應為 =+25.0~+27.5°⑤。
                          (3)游離酸及游離堿  本品2g溶于20mL新煮沸而后冷卻的水中,加酚酞試液2滴后,將該液進行以下試驗:
                          (i)     若溶液無色,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液0.1mL,應呈紅色。
                          (ii)     若溶液呈紅色,當加0.1mol/L鹽酸0.1mL時,紅色應消失⑥。
                          (4)硫酸鹽  取本品1g,進行硫酸鹽的常規試驗時,其量應在0.05mol/L硫酸0.4mL對應量以下⑦。
                          (5)砷  0.5g本品溶解于5mL水,以此為檢液進行砷的常規試驗時,應符合要求。
                          (6)重金屬  可用“檸檬酸鈉”的純度試驗(6)。
                          4.干燥失重
                          本品在150℃干燥4h,其失重應為14~16%。
                          5.強熱殘留物
                          本品2g進行強熱殘留物的試驗時,其量應為60.5%~63.0%⑧。
                          6.定量法
                          本品在150℃干燥4h后,精確地稱取0.2g左右,加3mL甲酸后,加溫溶解,加冰醋酸(非水滴定用)50mL后,用0.1mol/L過氯酸溶液滴定(指示劑:結晶紫。冰醋酸試液1mL),終點溶液色由藍變為綠色。用同樣的方法進行空白試驗⑨。
                          0.1mol/L過氯酸溶液1mL=9.703mg C4H4Na2O6
                          注  解
                          ①本品為無色透明結晶或白色結晶性粉末,有咸味,在空氣中放置,略微濕潤。本品加熱約在120℃失去結晶水,進一步加熱則分解。本品易溶于水。本品1g在3mL水中、1.5mL熱水中,溶液為中性。
                          ②是與dl-酒石酸鈉的區別。
                          ③本品加熱時產生焦糖樣的臭氣。另外在炭化后的殘留物中加水,生成的碳酸鈉溶解后,溶液呈堿性。
                          ④d-酒石酸鈉如是純品,溶解在水中呈透明狀,但由于生產時使用的是鈣鹽,有時有酒石酸鈣等混入,濁度應在規定的濁度標準中的“幾乎透明”以下。
                          ⑤本品的10%溶液的比旋光度,文獻值是 =+25.95°。
                          ⑥進行酸堿性試驗時所需的水應事先將碳酸除去;本規定的限量是游離酸C4H4O6為0.07%、游離堿Na2CO3為0.05%。
                          ⑦所用原料的酒石酸中,有時混入硫酸鹽,SO4的限量為0.02%。
                          ⑧作為強熱殘留物所得到的是無水硫酸鈉,其理論量為61.7%。根據此試驗,可知鉀鹽及其它無機物等的存在。
                          ⑨本法中所用甲酸是溶解輔助劑(→同檸檬酸鈉)。
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