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                          鄰羥基苯腈質量檢測

                          規格:98%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1kg
                          CAS:611-20-1
                          分子式:C7H5NO
                          分子量:119.12

                          衢州市瑞爾豐化工有限公司質量標準
                          鄰羥基苯腈(OHBN)
                          1 范圍
                          本標準規定了本公司OHBN的質量要求,試驗方法、檢驗規則、標識、包裝、運輸和貯存。
                          本標準適用于以鄰氯苯腈為主要原料進行反應制成的OHBN,該產品主要是合成布尼洛爾的中間體。 該產品的其他名稱、結構式和基本參數如下:
                          產品名稱:鄰羥基苯腈
                          英文名稱:2-hydroxy-benzonitril
                          結構式:          
                                                    水楊腈
                          分子式:C7H5NO
                          相對分子質量:119.12(按2005年國際相對原子質量計)
                          密度:1.1052g/cm3(20℃)
                          溶解性:常溫下可溶于水,氯仿,醇類。
                          穩定性:常溫下穩定。
                          2 規范性引用文件
                          下列文件文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標準。
                          GB190-2009 危險貨物包裝標志
                          GB/T 601-2002(2004) 化學試劑標準滴定溶液的制備
                          GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量測定的卡爾·費休法(通用方法)
                          GB/T 6678-2003(2004) 化工產品采樣總則
                          GB/T 8170-2008 數值修約規則和極限數值的表示和判斷
                          GB/T 16631-2008 高效液相色譜法通則
                          3 要求
                          3.1 性狀
                          本品為類白色至淺棕色固體。
                          3.2 OHBN的質量應符合表1的要求
                          表1 OHBN的質量要求
                          項 目            指 標
                          OHBN含量,% ≥    98.0
                          最大單一雜質,% ≤1.0
                          水分,% ≤        0.5
                          4 試驗方法
                          本標準中所用試劑出特殊要求外均為分析純。按照GB/T6678 規定取樣,用隨機法確定抽樣的數量,最終抽樣量不少于100g。
                          4.1 外觀
                          目測
                          4.2 OHBN含量、單一雜質的測定
                          4.2.1 方法提要
                          試樣用甲醇溶解,使用Agilent Eclipse XDB-C18柱對試樣中OHBN進行液相色譜分離和歸一法計算含量。
                          4.2.2 主要試劑與材料
                          乙腈(HPLC級) 磷酸(分析純) 水
                          4.2.3 色譜條件
                          檢測波長:230nm
                          流速:1.0ml/min
                          柱溫:40℃ 進樣量:5μl
                          運行時間:35min
                          平衡時間:5min
                          流動相:
                          流動相A:0.1%磷酸水溶液(量取1.0ml的磷酸用水稀釋至1000ml)
                          流動相B:乙腈
                          梯度洗脫:
                          時間(min)  流動相A (%)  流動相B(%)
                          0             90            10
                          8             85            15
                          20            82            18
                          25            55            45
                          35            30            70
                          35.1          90            10
                          4.2.4 溶液配制
                          空白溶液:甲醇 樣品溶液:精確稱取30mg(精確至0.0001g)樣品于100ml容量瓶中,加入適量甲醇溶解后,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。
                          4.2.5 測定次序
                          待儀器穩定后,進樣空白溶液、樣品溶液,記錄色譜圖。
                          4.2.6 結果計算
                          扣除空白峰,OHBN和其它單一雜質以面積歸一法進行計算。
                          參考保留時間、相對保留時間: 
                          峰名稱                    RT(min)      RRT
                          OMBA(鄰甲氧基苯甲酸)  12.638       0.91
                          OHBN(鄰羥基苯腈)    13.899       1.00
                          OHBA(鄰羥基苯甲酸)  19.818       1.43
                          OCBA(鄰氯苯甲酸)      20.442       1.47
                          OMBN(鄰甲氧基苯腈)  26.000       1.87
                          OCBN(鄰氯苯腈)        27.984       2.01
                          其它單一雜質                 N/A          N/A

                          4.3 水分測定
                          按GB/T6283規定執行。
                          5 檢驗規則
                          5.1 組批
                          由相同生產工藝、相同資源生產的一次交付的產品視為一批。
                          5.2 采樣
                          按照GB/T 6678規定執行,樣品量不得小于100g。
                          5.3 判定
                          產品檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求,應在同批產品中雙倍抽樣進行復檢,復檢結果中仍有一項指標達不到本標準要求,判斷該批產品為不合格品。
                          5.4 仲裁檢驗
                          如供需雙方對產品的質量發生異議時,應由雙方協商解決,也可經雙方認可的法定機構進行仲裁。
                          6 標志、包裝、運輸和貯存
                          6.1 標志
                          產品包裝上應刷有牢固標志,內容包括廠名、廠址、產品名稱、批號、凈含量等。
                          6.2 包裝
                          OHBN出廠時可以采用編織袋裝,每袋凈重不超過500kg。
                          6.3 運輸
                          產品在運輸過程中,輕拿輕放,嚴禁撞擊,嚴禁日曬雨淋。
                          6.4 貯存
                          儲存于陰涼、干燥、通風處。

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