配料:
1、 甲苯適量,水楊酰胺450kg,投入反應回流分水并蒸出甲苯,測甲苯水份≤0.1%。可停 止脫水。
2、 配混合液:甲苯(無水),固光(三光氣)(外觀正常),投畢升溫至30~35℃,攪 拌2小時,降溫至20℃轉高位(計量是否正確)。
3、 1#、2#釜測水份≤0.1%,溫度升至90℃開始滴加混合液,確保滴加速度,嚴格控 制在95~105℃之間,滴加約5~6小時。滴畢保溫30分鐘后,方可緩緩升溫至110℃保溫一小時,取樣分析酰胺小于0.1%。正常后抽除殘留廢氣,在90~102℃抽廢氣約1小時,抽廢氣結束,降溫至60℃轉3#、4#反應釜。
4、 料轉畢要檢查冷凝器水和冷凍液是否正常,真空度0.085MPa以上,緩緩升溫,注意剛開始蒸餾易沖料,終點溫度在78~80℃,第一次脫溶脫至70℃,再加上母液,直至脫出溶劑的PH測中性為止,通過視鏡一定要確保溶劑全部蒸干。降溫至50℃加入無水甲醇適量,升溫至68~70℃保溫1.5至2小時,降溫至17~18℃靜止2小時,抽上面清液轉入5#反應釜,下面放入抽濾槽,濾液也進入5#反應釜,脫溶溫度終點在78~80℃,確保投入的甲醇全部蒸出,要嚴格計量。
5、 脫溶結束,降溫至50℃加入甲苯適量,要求是無水甲苯,溫度控制在55~60℃,保 溫一小時方可轉料,5#反應釜轉入結晶釜。
6、 結晶釜,轉料結束后攪拌約30分鐘后,方可開冷凍,勻速降溫到20℃停止攪拌, 降溫到5℃時,保溫2小時,保溫一小時開攪拌1~2分鐘,放料前開攪拌10分鐘后,方可放料抽濾離心。
7、 甲苯處理:約1500kg甲苯至6#釜,配制3%液堿300kg加入釜中,溫度15~20℃攪 拌半小時測PH值近中性,分去水,加氯化鈣花生米大小,分三次加入每次間隔10~15分鐘,加完攪拌30~40分鐘,放下抽濾備用。
8、 甲醇套用幾次后需處理,先蒸餾除去后餾,70℃之前的前餾使用(測含量)。
9、 干燥操作:先開真空檢查每0.5小時轉動一次,水泵不開(不加溫)。3小時后正常 轉動,抽真空1.5小時,水泵不開,然后開水泵緩慢升溫,約2小時水溫升至46℃,進水閥門開至最大再烘約3小時,取樣化驗水份≤0.1%出烘進倉庫,取樣化驗含量、水份等合格包裝。
文獻報導有以下幾種合成路線:
1.1方法一:
鄰羥基苯甲醛和硝基乙烷在醋酸鈉和醋酸存在下反應,(Synthesis 1985,(5), 510-512 ; C.A.104 , 206854f ), 還有鄰羥基苯甲醛和硝基乙烷在無水吡啶鹽酸鹽存在下反應,(Synthesis 1981 , 739)
1.2 方法二:
鄰羥基苯甲醛和羥胺硫酸鹽在甲酸鈉和甲酸存在下反應,(Ger.2014984; C.A.76 , P14143e)
還有鄰羥基苯甲醛和羥胺鹽酸鹽在甲酸鈉和甲酸存在下反應,(J.C.S. 1965 (Feb); P1564; C.A.62 , 13083f)
1.3 方法三
鄰羥基苯甲醛和(Synthesis,1978, (4), 301-2; C.A.89, 23913b) 反應
1.4 方法四
苯酚和甲基硫氰在三溴化硼和三氯化鋁存在下反應,(EP 257583 ; C.A.109 , 73156j)