椰油酰胺丙基甜菜堿
1 范圍
本標準規定了“椰油酰胺丙基甜菜堿(誘食活性氧)”的技術要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、運輸和貯存。
本標準適用于以椰油酰胺丙基甜菜堿為原料,為達到能有效改良養殖水體的目的,所開發的水產養殖水質改良劑產品“椰油酰胺丙基甜菜堿(誘食活性氧)”。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T191-2000 包裝儲運圖示標志
GB/T 3723-1999 工業用化學產品采樣安全通則
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6679-2003 固體化工產品采樣通則
GB/T 601-2016 化學試劑 標準滴定溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備(nepISO6353-1:1982)
GB/T 603-2002 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備(nepISO6353-1:
1982)GB/T6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法(nepISO3696:1987)
國家質量監督檢驗檢疫總局第 75 號令《定量包裝商品計量監督管理辦法》
3 產品分類
3.1 產品分類:水產養殖化學類水質改良劑;
3.2 型號及含義:本產品商品名為“誘食活性氧”,屬于水產養殖化學類水質改良劑(非藥品)。
4 技術要求
本產品所用原輔料均符合國家法律法規、行業產業政策及國家、行業強制標準的規定,產品中未添加任何國家明令禁止的成分。
4.1 外觀:無色至淡黃色透明液體
4.2 理化指標:
水產養殖水質改良劑“椰油酰胺丙基甜菜堿(誘食活性氧)”指標應符合表 1 要求
表 1:
項 目 指 標
外觀(25℃) 無色至淡黃色透明液體
活性物含量,%, ≥ 28~32
PH(5%的水溶液,25℃) 4.0~7.0
5 試驗方法
本方法中所用試劑和水,在無特別說明時,均為分析純試劑和 GB/T 6682 規定的三級水。
試驗中所需標準溶液,制劑及制品,在無特別說明時,均按 GB/T 601,GB/T 603 之規定制備。
采用 GB/T 1250 規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。
5.1 外觀
外觀采用感官檢測。
5.2 椰油酰胺丙基甜菜堿活性物含量的測定
5.2.1 方法提要
用滴定法進行測定,通過氫氧化鈉標準滴定溶液滴定萃取的供試品和所用試劑反應后的產物,來確定椰油酰胺丙基甜菜堿的含量。
5.2.2 試劑①
乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液;
無水乙醇無水乙醇-水(1:1)溶液;
氯化鈉水溶液,20%;
鹽酸,c(HCl)=1mol/L 溶液;
氫氧化鈉標準滴定溶液,c(NaOH)=0.1mol/L②。
步驟:用減量法稱取 8~10g(精確至 0.001g)供試品于燒杯中,加入 10ml 水、15ml氯化鈉溶液和 20ml 鹽酸溶液。置水浴中加熱至 35℃~40℃,攪拌,使其充分反應,轉移到250ml 梨形分液漏斗中,并分別用 20ml 水、30ml 乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液沖洗燒杯,沖洗液并入分液漏斗中。加塞劇烈振蕩至少 1min(注意泄壓),①《要求》檢驗方法中,所涉試劑除有規定外均為分析純,試驗用水均為純化水。下同。
②標定:取在 105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約 0.6g,精密稱定,加新沸過的冷水 50ml,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液 2 滴,用本液滴定;在接近終點時,應
使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每 1ml 氫氧化鈉滴定液相當于 20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即得。
充分靜置分層后將下層水相放入第二個分液漏斗中,再加入 30ml 乙醚-正丁醇(2:1)混合溶液,重復萃取兩次,將三次萃取的上層液收集后置于分液漏斗中靜置 30min,棄去下層水相后移入 100ml 的容量瓶中,用少量乙醚沖洗分液漏斗,沖洗液并入容量瓶中,用乙醚稀釋并定容至刻度,搖勻備用。
5.2.3 儀器
水浴鍋:可控溫 90℃左右;
酸度計:分度不大于 0.02pH,配有玻璃電極(如 231 型)和甘汞電極(如 232 型),
并配有電位滴定;
電磁攪拌器:帶包裹聚四氟乙烯的攪拌棒;
半微量滴定管:10ml。
5.2.4 椰油酰胺丙基甜菜堿含量檢驗方法
用移液管移取 20.0ml 上述的萃取液于 250ml 的燒杯中,置水浴上加熱驅趕溶劑,并用氮氣或壓縮空氣吹干,向殘余物中加 5ml 無水乙醇,再次加熱吹干(防止殘余鹽酸存在)。向燒杯中加入乙醇-水(1:1)溶液 100 ml,置電磁攪拌器上攪拌溶解后用氫氧化鈉標準滴定溶液進行電位滴定,繪制滴定曲線,以 pH 值在 6~9 之間出現的電位值的最大突躍為滴定終點。記錄所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。同時進行空白試驗,記錄所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。
5.2.5 結果計算
椰油酰胺丙基甜菜堿中的活性物含量,按下式計算:
5×c×V×(V1- V0)×M
含量(%)=-----------------------------------------× 100%
m ×1000
其中:
c:氫氧化鈉標準滴定溶液的摩爾濃度,(mol/l);
V1:滴定試樣耗用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,(ml);
V0:滴定空白耗用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,(ml);
M:試樣平均相對分子質量,由計算的椰油酰胺丙基二甲胺相對分子質量加 58.0 即
得,(g/mol);
m:試樣的質量,(g);
5.3 pH 值
將試樣配成 5%的水溶液,按 GB/T6368 的規定,測定 25℃時溶液的 pH。
6 檢驗規則
鑒于水產養殖用戶的實際需要及本公司實際運行體系,在日常生產檢測中,僅對椰油酰胺丙基甜菜堿(誘食活性氧)外觀項目作檢測要求,含量項目不作檢測要求,但必須有廠家出具的檢驗報告,本公司有必要時送第三方委托檢驗。
6.1 產品檢驗分出廠檢驗和型式檢驗
6.2 出廠檢驗:每批產品生產后根據產品數量按采樣規則進行抽檢,合格后方可出廠銷售。
6.2.1 采樣
以箱為單位,根據批量大小按表 2 確定取樣數量。
表 2:
批 量 取樣數量
≤15 1
16—50 2
51—150 3
>500 13
隨機抽取箱樣本,檢查樣箱中的全部小包裝,包裝破損不合格判定率為 10%。含量檢驗時,從每箱中任取 1 瓶,每瓶取出不少于 50g 的樣品,混勻后取出等量樣品裝入兩個清潔、干燥的塑料袋或瓶中,密封;并貼上標簽,注明產品名稱、產品批號和采樣日期、采樣者姓名等。一份供檢驗用,另一份保存備查。
6.2.2 檢驗
出廠時,須參照本標準表 1 中的項目與指標按相關條款進行檢驗。如有一個項目一次抽檢不合格,可再取雙倍樣品進行復驗,復驗結果仍不合格,則該批產品不合格。按不合格品處理。
6.2.3 本產品應由生產企業的質量檢驗部門進行檢驗,生產企業應保證讓所有出廠的產品都符合本標準的要求,并附有一定格式的質量證明書。
6.2.4 使用單位、監督檢測單位按本標準的規定對所收到的產品樣品進行驗收與檢驗。
6.3 型式檢驗:
通過型式試驗的產品,通常有下列情況之一時,一般應進行型式檢驗,也可根據產品實際情況進行型式檢驗:
a)新產品或老產品轉廠生產的試制定型檢驗;
b)正式生產后,如原料、輔料、工藝有較大的改變,可能影響產品質量及性能時;
c)正式生產時,定期或積累一定產量后,應每三年進行一次檢驗;
d)產品長期停產后,恢復生產時;
e)本次出廠檢驗結果與上一次型式檢驗有較大差異時;
f)國家質量監督機構提出進行型式檢驗要求時。
7 標志、包裝、運輸、儲存
7.1 標志:
包裝袋上應標明產品的使用說明,以及產品名稱、規格、標準編號、生產廠名、廠址,產品生產批號、日期、有效期、凈含量等;使用說明應包括適用范圍、使用方法、注意事項等內容。
7.2 包裝:
7.2.1 包裝規格:
水產養殖水質改良劑“椰油酰胺丙基甜菜堿(誘食活性氧)”最小包裝單位采用聚乙烯塑料瓶包裝,每袋凈重 500ml,產品外包裝采用瓦楞紙箱,每箱產品 20 瓶,并附有產品檢驗合格證。
7.2.2 外包裝標示:
外包裝箱上應貼有下列內容的不干膠標簽
產品名稱、規格、標準編號、生產廠名、廠址,產品生產批號、日期、有效期、注意事項等。
7.3 運輸:
產品運輸過程中應有遮蓋物,避免日曬、雨淋、受潮,并保證包裝完整、標志清晰。
7.4 儲存:
本產品應儲存在通風、干燥的庫房中
7.5 有效期:
本產品自包裝之日起在規定的儲運條件下,保質期為二年。