CAS:62-23-7
分子式:C7H5NO4
分子量:167.12
中文名稱: 對硝基苯甲酸
4-硝基苯甲酸
英文名稱: p-Nitrobenzoic acid
4-nitro-Benzoic acid
p-nitro-benzoic acid
性狀描述: 黃白色晶體。熔點239-241℃,相對密度1.61(20/4℃)。可燃。溶于乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、沸水,微溶于苯、二硫化碳,不溶于石油醚。能升華。
實驗制備: 由對硝基甲苯的側鏈氧化而得到,氧化反應是強放熱反應,而且是一個多相反應,所以必須采用攪拌裝置和試劑(濃硫酸)滴加方法,以免反應溫度過高。另外還采取先在反應器加入少許水的辦法,使固體反應物潤濕以增加反應接觸面,并使反應可緩和一些,防止局部反應過于劇烈。
在粗產品的后處理中,由于對硝基苯甲酸的粗產品中含有未反應的對硝基甲苯和鉻鹽等雜質,先加NaOH可使產品對硝基苯甲酸轉變為鈉鹽而進入溶液中,用過濾法將雜質分離,然后酸化得到產品。
第一步 安裝好的實驗裝置。向該裝置中的100ml三口燒瓶中加入3g研碎的對硝基甲苯,9g重鉻酸鈉和11ml水,開啟攪拌器。滴液漏斗中加入15ml濃硫酸,開啟滴液漏斗,慢慢滴加濃硫酸,注意嚴格控制濃硫酸的滴加速度,以放反應混合物高于沸騰溫度(時間約20~30min)。硫酸加畢,用空心塞或橡皮塞代替滴液漏斗,反應液稍冷卻后于石棉網上,小火加熱,使反應物微微沸騰30min。停止加熱,冷卻后反應液慢慢加入38ml冷水,并閉攪拌器。將混合物抽濾,粗產物固體,置于小廣口瓶中置放。
第二步 將粗產品固體置于100ml燒杯中,加入38ml 5%氫氧化鈉溶液,在石棉網上小火加熱(不超過60℃)使粗產品溶解。冷卻后抽濾,濾渣棄去。將濾液慢慢倒入盛有30ml15%硫酸 的另一燒杯中,邊倒邊用玻璃棒攪拌,即有淺黃色固體析出。用試紙檢驗濾液是否呈酸性,呈酸性后即抽濾,濾餅用少量水洗至中性,抽干,粗品用50%乙醇重結晶,可得到淺黃色針狀晶體。
質量標準:
含量 99%
氯化物 0.0001%
硫酸鹽 0.0005%
鐵Fe3+ 0.0002 %
熔點范圍 236.5-241.5℃
灼燒殘渣 0.01%
用途: 該品是醫藥、染料、獸藥、感光材料等有機合成的中間體。
用于生產鹽酸普魯卡因、鹽酸普魯卡因胺,止血芳酸、葉酸、苯佐卡因、苯佐那酯、頭孢菌素V、對氨基苯甲酰谷氨酸、血蟲凈,以及生產活性艷紅M-8B、活性紅紫X-2R以及濾光劑、彩色膠片成色劑、金屬表面除銹劑、防曬劑等。
1 一種制備對硝基苯甲酸的方法及其電解槽 中國專利 1991 專利號:CN-1066058|1991.04.20|1992.11.11|
3 空氣氧化法生產對硝基苯甲酸的研制 祁輝;閻觀生;張思承;宋子軍 河南化工 1992 (10),13-14
4 相轉移催化氧化法合成對硝基苯甲酸的研究 姚蒙正;夏少青 精細石油化工 1992 (3),31-35
5 氧化法制備對硝基苯甲酸的新工藝 中國專利 1993 專利號:CN-1090570|1993.02.06|1994.08.10|
6 對硝基苯甲酸的合成工藝研究 尤進茂;丁養軍 化學工程師 1994 (5),17-19
7 對硝基苯甲酸乙酯的合成 李光熙;夏定國 化學試劑 1995 (4),249-254
8 對硝基苯甲酸的制備 何書英;馮廣順;汪靜 中國醫藥工業雜志 1995 (5),225-226
9 用絲束電極研究對硝基苯甲酸鈉引起的局部腐蝕 張華民;邱于兵 圖2表1參4.
10 對硝基苯甲酸產品中微量雜質的高效液相色譜分析 尤進茂;孫學軍;朱慶存;鄭庚修 分析化學 1996 (5),599-602
11 對硝基苯甲酸乙酯合成方法的改進 申東升;林原斌;張亞利;韓安斌 化學通報 1996 (4),28-30
12 對硝基苯甲酸鈉對碳鋼的緩蝕行為研究 張華民;邱于兵;馮丹 油田化學 1996 (2),165-168 ;圖4表3參6。
13 氧氣液相氧化對硝基甲苯制取對硝基苯甲酸的研究Ⅱ: 堿濃度對對硝基苯甲酸收率的影響 佘遠斌;楊錦宗;張淑芬;張竹霞 北京工業大學學報 1998 (1),45-48
14 銪、對硝基苯甲酸、鄰菲咯啉三元配合物的合成及熱分解研究 張建軍;王瑞芬;王喜娥 河北師范大學學報 1999 (2),226-228
15 TiO2/SO42--Al2O3催化合成對硝基苯甲酸乙酯的研究 林勁柱 山東化工 2001 (1),11-12,40
16 對硝基苯甲酸乙酯的制備 張雨中;陳愛英;張永峰;李靜 河北化工 2001 (1),11-12
17 芳烴溶劑法合成對硝基苯甲酸的研究1: 合成對硝基苯甲酸的 反應條件研究 馬玉龍;周新花;楊智寬;張玉清;余幼祖 武漢大學學報 1999 (6),803-806
18 廢聚苯乙烯硝化氧化制對硝基苯甲酸 喬占平;卓立宏;郭應臣 化工環保 1999 (4),219-222
19 對硝基苯甲酸銪與2, 2'-聯吡啶配合物非等溫熱分解動力學 的研究 張建軍;王瑞芬;周清澤;趙建路;默麗萍 河北師范大學學報 2000 (1),72-76,78
20 對硝基苯甲酸銪與2,2'-聯吡啶配合物的合成及熱分 解的研究 王瑞芬;張建軍;王淑萍;石士考 稀有金屬 2000 (5),352-355
21 芳烴溶劑法合成對硝基苯甲酸的研究(II)—合成對硝基苯甲 酸的催化劑研究 馬玉龍;周新花;楊智寬;張玉清;余幼祖 武漢大學學報 2001 (4),433-436
22 苯磺酸催化合成對硝基苯甲酸乙酯 周虹屏;于金文;楊開炳 化學世界 2001 (9),484-485
23 相轉移催化氧化合成對硝基苯甲酸 于澍;李云平 中南工業大學學報 2000 (4),324-326
24 對硝基苯甲酸鈉體系中鐵電極的電位特征 邱于兵;張華民;羅鳴 材料保護 1998 (5),5-6
25 對硝基苯甲酸的合成研究 義志忠;梁奕昌;蔡志紅;朱廣一 廣州化工 1998 (2),9-10
26 雜多酸催化合成對硝基苯甲酸乙酯 吳慶銀;鐵梅;高云凱 化學與粘合 1998 (2),81-82
27 氧氣液相氧化對硝基甲苯制取對硝基苯甲酸反應機理的研究 佘遠斌;張淑芬;楊錦宗 北京工業大學學報 1999 (1),27-34
28 銪、對硝基苯甲酸、鄰菲咯啉三元配合物的合成及熱分解研究 張建軍;王瑞芬;王喜娥 河北師范大學學報 1999 (2),226-228
29 高壓微波催化合成對硝基苯甲酸乙酯 隆金橋;凌紹明 貴州化工 2003 (6),7-9;參9
30 對硝基苯甲酸催化酯化研究進展 周禾;李方實 江蘇化工 2004 (1),24-26
31 納米TiO2膜修飾電極上對硝基苯甲酸異相電催化還原 褚道葆;姚文俐;顧家山;李曉華;沈廣霞 高等學校化學學報 2004 (11),2137-2139
32 三氧化二釹催化合成對硝基苯甲酸乙酯 李曉莉;張永宏;張曉豐 精細石油化工 2006 (2),46-47
33 對-硝基苯甲酸甲酯的氟雙相催化合成研究 周志;蔣天智;劉佳佳 化學工程師 2006 (9),62-64
34 銀納米粒子上對硝基苯甲酸的催化還原 錢國銖;趙金金;朱昱;周群 光譜實驗室 2007 (4),643-645
35 可見光照FePz(dtnCl_2)_4活化過氧化氫降解對硝基苯甲酸 孫育平;徐丹;孫杰;鄧克儉 武漢大學學報. 理學版 2007 (4),401-404
36 二氧化氯/活性炭催化氧化處理對硝基苯甲酸廢水影響因素 丁春生;秦樹林;繆佳;寧平 環境科學 2008 (5),1266-1270
37 微波輻射對甲苯磺酸催化合成對硝基苯甲酸乙酯 劉太澤;肖鑒謀;劉奉強;徐小龍 化學世界 2009 (11),678-680
38 SiO_2負載全氟磺酸樹脂催化合成對硝基苯甲酸乙酯 羅士平;張明輝;郭俊;裘兆蓉 化學世界 2010 (5),260-263