對硝基苯甲酸質量檢驗標準
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級用水。試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他規定時,均按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規定制備。
本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682中規定的三級用水。試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他規定時,均按照GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之規定制備。
1.外觀
目測
2.對硝基苯甲酸含量的測定
2.1 方法提要
用乙醇為溶劑、用氫氧化鈉標準溶液中和,滴定對硝基苯甲酸,以酚酞作為指示劑顯示終點。
2.2 試劑和溶液
a.氫氧化鈉c(NaOH) 0.1mol/L 標準溶液;
b.酚酞 10g/L 指示液;
c.乙醇99.5%溶液。
2.3 測定步驟
稱取試樣0.5g(稱準至0.0002g),置于250ml錐形瓶中,加50ml乙醇溶液,待溶解澄清,加2滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色,半分鐘內不褪色為終點。同時作空白試驗。
2.4 結果的計算
對硝基苯甲酸含量X按下式計算:
式中: Vn 空白試驗所耗用氫氧化鈉標準滴定溶液體積,ml;
Vm 試樣耗用氫氧化鈉標準滴定溶液體積,ml;
C 氫氧化鈉標準溶液實際濃度,mol/L;
0.16712 與1.00mL的氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)-1.000mol/L]相當的以克表示的對硝基苯甲酸的質量。兩次平行測定結果之差不大于0.2%,取其算術平均值為測定結果。
3. 氯化物(CT)的測定
3.1 方法提要
氯化物和硝酸銀在酸性(硝酸)溶液中生成氯化銀銀白色渾濁液與標準進行比較。
3.2 試劑和溶液
a.硝酸1:1 溶液
b.硝酸銀17g/L 溶液
c.氯化物0.001mgCl/ml 標準溶液
3.3 測定步驟
稱取樣品3g(稱準至0.01g),放入150mL水中攪拌,靜置5min,用無氯濾紙過濾,取濾液為溶液(Ⅰ),取溶液(Ⅰ)50mL置于100mL比色管中加2mL硝酸,再加1mL硝酸銀溶液,搖勻,所呈濁度不得大于標準。標準取0.001mgCl標準溶液與樣品在相同體積內同時同樣方法處理后進行比較。
4. 硫酸鹽(SO42-)的測定
4.1 方法提要
硫酸鹽和氯化鋇在酸性溶液中生成硫酸鋇白色渾濁液與硫酸鹽標準溶液進行比較。
4.2 試劑和溶液
a.鹽酸1+1溶液;
b.氯化鋇25%溶液;
c.硫酸鹽0.001mg SO42-標準溶液。
4.3 測定步驟
取溶液(Ⅰ)50mL,置于100mL比色管中,加1mL鹽酸,再加1mL氯化鋇溶液,在80℃水浴中保溫10min,所呈濁度不得大于標準。標準取0.005mg SO42-標準溶液與樣品在相同體積內同時同樣方法處理后比較。
5. 鐵(Fe3+)的測定
5.1 方法提要
三價鐵與硫氰酸銨丁醇溶液反應生成紅色硫氰酸鐵。
5.2 試劑和溶液
a.硝酸1+1溶液
b.鹽酸1+1溶液
c.鐵0.001mg Fe3+ /mL標準溶液
d.硫氰酸銨丁醇溶液的制備:稱取10g硫氰酸按,加10mL水,溶解后用正丁醇稀釋至100mL,搖勻。
5.3 測定步驟
取50 mL溶液(Ⅰ),置于100mL比色管內,加1mL硝酸,1mL鹽酸,2mL硫氰酸銨丁醇溶液,搖勻,所呈紅色不得大于標準,標準取0.002mg /mLFe3+標準溶液與樣品在相同體積內同時同樣方法處理后比較。
5.4 熔點的測定
按GB/T 2384的規定執行
5.5乙醇中溶解度
稱取1g樣品,溶于1000 mL乙醇中,應才澄清透明。
5.6 灼燒殘渣
稱取1.00g樣品,置于已知恒重之磁坩堝中,在電爐上緩慢灰化然后加0.5 mL硫酸,待發出的煙逸凈,移入800℃高溫爐灼燒1min取出,坩堝稍冷放入干燥器中冷卻30min稱量,再將坩堝放入高溫爐重復灼燒,冷卻稱量至恒重,同時同樣條件做空白試驗
5.7 凈含量:按JJF 1070的規定執行