硫代乙酰胺
1 范圍
本標準規定了硫代乙酰胺的要求、試驗方法，檢驗規則以及標志、包裝、運輸和儲存。
本標準適用于乙腈、硫化氫為主要原料制得的硫代乙酰胺。該產品主要用作有機合成催化劑、醫藥原料及聚合物的硫化劑、交聯劑、橡膠助劑等。
分子式：CH3CSNH2
相對分子質量： 75.13 （按 2005 年國際相對原子質量）
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB l90 危險貨物包裝標志
GB／T l91-2000 包裝儲運圖示標志
GB／T 601-2002 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB／T 603-2002 化學試劑實驗方法中所用制劑及制品的制備
GB／T 8170 數值修約規則
GB／T 6679 固體化工產品采樣總則
GB／T 21781-2008 化學品的熔點及熔融范圍試驗方法（毛細管法）
GB／T 7531-2008 有機化工產品灼燒殘渣的測定
JT 617 汽車運輸危險貨物規則
3 要求
硫代乙酰胺控制項目指標應符合表 l 要求。
表 1
項目 指標
外觀 類白色至淡黃色結晶粉末
含量（%） ≥98.0
熔點（℃） 110-113
灼燒殘渣（%） ≤0.10
4 實驗方法
除非另有說明，分析中所用標準滴定溶液、制劑及制品，均按 GB/T 601、GB/T 603 規定制備。本標準所用試劑和水，在沒有注明其他特殊要求時，均使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
4．1 外觀的測定
在自然光下目測顏色、形狀。
4．2 硫代乙酰胺含量的測定
4.2.1 方法提要
硫代乙酰胺在酸性條件下分解，生成硫化氫，然后被過量碘氧化，再用硫代硫酸鈉返滴定，根據空白試驗和樣品滴定消耗硫代硫酸鈉的體積數計算出硫代乙酸銨的含量。
反應的化學式。在酸性溶液中，硫代乙酰胺水解生成 H2S。水解反應如下：
CH3CSNH2+H2O=CH3CONH2+H2S
I2+ H2S=2HI+S↓
2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI
4.2.2 儀器和試劑
4.2.2.1 一般實驗室儀器；
4.2.2.2 碘標準滴定溶液： 0.05 mol/L ；
4.2.2.3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液：0.1mol/L ；
4.2.2.4. 淀粉指示劑： 0.5% ；
4.2.2.5. 鹽酸：3mol/L ；
4.2.2.6. 三氯甲烷：分析純。
4.2.3 操作步驟
4.2.3.1 稱取 0.25g 樣品（精確至 0.0002 克）置于 250ml 容量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度（溶液 A）。
4.2.3.2 用 50ml 移液管取 50ml 0.05mol/L 碘標準溶液，置于碘量瓶中；
4.2.3.3 加入 10ml 三氯甲烷及 12ml 3mol/L 鹽酸，搖勻。
4.2.3.4 用 25ml 移液管取 25ml 溶液 A，搖勻，于暗處放置 10 分鐘。
4.2.3.5 用硫代硫酸鈉標準溶液滴定。近終點時加 3ml 0.5%淀粉指示劑，繼續滴定至藍色消失。同時做空白試驗（空白試驗時加入 25ml 水代替溶液 A。）
4.2.4 結果計算：
硫代乙酰胺含量以質量分數 X 計，數值以%表示，按式（1）計算：
(V0-V1)×c×M
X=---------------------×100………………………(1)
m×2×1000
式中：
c—硫代硫酸鈉標準溶液濃度，單位為摩爾/升（mol/L）；
V0—空白實驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升（ml）；
V1—樣品消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，單位為毫升（ml）；
m—稱取樣品的質量，單位為克（g）；
M—硫代乙酰胺的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）[M=75.13]
4.2.5 允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果表示到小數點后兩位。兩次平行結果之差值不應大于 0.50% 。
4．3 熔點的測定
按 GB/T 21781-2008 之規定進行測定 。（毛細管法）
4. 4 灼燒殘渣的測定
按 GB/T 7531-2008 之規定進行測定。稱取試樣約 5g（精確至 0.0001g）, 在（800±20℃）高溫爐中灼燒 2h 。取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果表示到小數點后三位。兩次平行結果之差的絕對值不應大于 0.005% 。
5 檢驗規則
5．1 出廠檢驗 t
5.1.1 產品出廠由本廠的質量檢驗部門檢驗合格并附有一定格式的質量證明書方
可出廠。證明書應包括下列內容：生產單位名稱、地址、產品名稱、等級、凈重、批號或生產日期、產品質量符合本標準的證明及本標準的編號等。
5.1.2 出廠檢驗項目為本標準規定的全部項目。
5．2 組批和抽樣
5.2.1 出廠檢驗按批進行，以同等質量的均勻產品為一批。
5.2.2 按 GB/T6679 規定采樣。取樣量每批產品不少于 500g，混勻后分別裝于兩個潔凈干燥的具有磨口塞的廣口瓶中，密封貼上標簽，并注明生產單位名稱、產品名稱、批號、采樣日期和采樣人姓名。一瓶供檢驗用，另一瓶密封保存，備查。
5.3 復檢
出廠檢驗結果中如有一項指標不符合本標準要求時，應從同批產品中重新自兩倍的包裝件中取樣復檢，復檢結果中即使只有一項指標不符合本標準的要求，也判該產品為不合格產品。
5.4 仲裁
當供需雙方對產品質量發生異議時，可以由雙方協商解決或由雙方認可的仲裁部門按本標準的要求進行仲裁。
6 標志、包裝、運輸和儲存
6．1 標志
產品包裝桶外應附有明顯牢固的標簽，標明注冊商標、產品名稱、產品標準號、凈重、批號(或生產日期)、質量等級、生產廠名稱、詳細地址及聯系電話。
6．2 包裝
產品采用紙桶包裝，（內襯塑料袋）每桶凈含量 25kg。如需特殊包裝，需供需雙方另行協商。
6．3 運輸
本產品為易燃產品，運輸按 JT 617 規定進行。輕裝、輕卸，不可靠近任何熱源，防止猛烈撞擊，有防雨雪和爆嗮措施。生產廠應按規定提供必要的安全技術說明書。
6．4 儲存
產品應儲放在干燥、通風的倉庫中，不可露天堆放，防止受潮。附近不得有明火。
7 安全
硫代乙酰胺系易燃固體，遇高熱、明火及強氧化劑易引起燃燒。因此要避免高溫暴曬和與明火接觸，操作時要戴防護用品，并注意防止靜電的產生。