CAS: 626-55-1
分子式: C5H4BrN
分子量: 158.00
中文名稱: 3-溴吡啶
英文名稱: 3-bromo-pyridine
3-bromopyridine
3-bromo-pyridine
性狀描述: 從乙醇中析出者為針狀結晶。相對密度d401.645。熔點142~143℃。沸點173℃。折射率nD201.5695。閃點51℃。易溶于水,呈強堿性。微溶乙醇、乙醚,溶于水、乙醇和乙醚。
制備:
(1)0℃將溴滴加到吡啶與80-95%的硫酸中,130-140℃反應7-8小時;
(2)反應結束后冷卻倒入冰水中,用6N氫氧化鈉調節pH=8;
(3)用有機溶劑萃取,分層,干燥,過濾濃縮,蒸餾。
質量標準:
含量 大于98.5%(氣譜歸一)
外觀 淡黃色透明液體
用途:用作醫藥、農藥及有機合成中間體。抗抑郁藥鹽酸齊美定的中間體。
除水方法
新買的間溴吡啶通常是含水的。如果你的反應不能夠有水存在,則需要除水。
間溴吡啶的除水方法與吡啶類似。可以加入適量的氫氧化鉀,常溫攪拌。我買到的間溴吡啶,初始密度(實測)1.587。500毫升間溴吡啶加入70克氫氧化鉀,攪拌過夜。(加50克時氫氧化鉀完全溶解了,溶解在間溴吡啶含的水里了)
第二天用油泵減壓蒸餾,從10度開始抽氣,大約10分鐘左右會有大量泡沫,此時要十分小心。
泡沫變少后,可以提高溫度。我用的是55攝氏度。500毫升間溴吡啶大約用了4個小時蒸完。由于蒸餾溫度不高,所以可以放心地蒸干。反應瓶可以用水沖洗。(時間長了強氧化鉀會腐蝕玻璃的)
經過這樣處理的間溴吡啶,實測密度1.622。加入金屬鈉,無反應。
氫氧化鉀是否會取代間溴吡啶上的溴呢?不會。本人在100攝氏度加熱一個小時,然后做氣相檢測,沒有任何變化。
參考文獻:
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4、兩種吡啶硼酸化合物的合成及HPLC檢測方法的研究 徐艷梅 河北科技大學 2011-05-13 碩士
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