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                          3-溴吡啶

                          規格:98.5%
                          包裝:25kg/桶
                          最小購量:1
                          CAS:626-55-1
                          分子式:C5H4BrN
                          分子量:158

                          結構式
                              


                          CAS: 626-55-1
                          分子式: C5H4BrN
                          分子量: 158.00
                           
                          中文名稱: 3-溴吡啶

                          英文名稱: 3-bromo-pyridine
                                                3-bromopyridine
                                                3-bromo-pyridine
                           
                          性狀描述: 從乙醇中析出者為針狀結晶。相對密度d401.645。熔點142~143℃。沸點173℃。折射率nD201.5695。閃點51℃。易溶于水,呈強堿性。微溶乙醇、乙醚,溶于水、乙醇和乙醚。 

                          制備:
                          (1)0℃將溴滴加到吡啶與80-95%的硫酸中,130-140℃反應7-8小時;
                          (2)反應結束后冷卻倒入冰水中,用6N氫氧化鈉調節pH=8;
                          (3)用有機溶劑萃取,分層,干燥,過濾濃縮,蒸餾。

                           
                          質量標準:
                          含量 大于98.5%(氣譜歸一)
                          外觀 淡黃色透明液體


                          用途:用作醫藥、農藥及有機合成中間體。抗抑郁藥鹽酸齊美定的中間體。

                          除水方法
                          新買的間溴吡啶通常是含水的。如果你的反應不能夠有水存在,則需要除水。

                          間溴吡啶的除水方法與吡啶類似。可以加入適量的氫氧化鉀,常溫攪拌。我買到的間溴吡啶,初始密度(實測)1.587。500毫升間溴吡啶加入70克氫氧化鉀,攪拌過夜。(加50克時氫氧化鉀完全溶解了,溶解在間溴吡啶含的水里了)

                          第二天用油泵減壓蒸餾,從10度開始抽氣,大約10分鐘左右會有大量泡沫,此時要十分小心。
                          泡沫變少后,可以提高溫度。我用的是55攝氏度。500毫升間溴吡啶大約用了4個小時蒸完。由于蒸餾溫度不高,所以可以放心地蒸干。反應瓶可以用水沖洗。(時間長了強氧化鉀會腐蝕玻璃的)
                          經過這樣處理的間溴吡啶,實測密度1.622。加入金屬鈉,無反應。

                          氫氧化鉀是否會取代間溴吡啶上的溴呢?不會。本人在100攝氏度加熱一個小時,然后做氣相檢測,沒有任何變化。

                          參考文獻:
                          1、3-溴吡啶的合成 芮源隆 遼寧化工 2016-11-20 期刊
                          2、手性3-[9-(3-吡啶基)芴基]環氧丙烷的合成 潘琦琳; 陽年發; 楊利文 化學試劑 2012-11-15 期刊
                          3、3-溴吡啶的高效鋰化:合成3-取代吡啶衍生物 王先恒 中國醫藥工業雜志 2004-04-20 期刊
                          4、兩種吡啶硼酸化合物的合成及HPLC檢測方法的研究 徐艷梅 河北科技大學 2011-05-13 碩士
                          5、2,5-二氯-3-溴吡啶的合成工藝研究 劉心建 湘潭大學 2008-05-10 碩士

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